188宝金博页面版

7 0 1合 金 钢 中 稀 土 夹 杂 相 分 析 方 法湘 京 钢 铁 研 究 院 化 学 分 析 室徐 澄 宇 卢翠 芬一电解 部 分1仪器 用具( l ) 电 解槽:30 0 0 m l烧杯 和不 锈 钢 圆 筒 ( 作 阴 极用 ).( 2 ) 整 流 器:0 、 5 0伏 ;0 ~ 15安.` 3 ) 可变 电阻:2.5安 ;0 、 1 0 0欧.( 4 ) 直 流 电 表:0 ~ 5 安。( 5 )胶袋:69硝酸 纤 维 加 1 0 0 m l 醇醚 ( 1: 4 ) 混 合液配制成火棉胶 液.将胶 液均匀 地 倒在 套 以 玻 璃环 的倒 立 试 管 ( 内 径 5 厘米,长 1 5 厘米 ) 外 壁上,待溶剂挥发 后,将试管 置流 水下 冲 数 分钟,小 心 地移 出 玻 璃 环,即取 出 成试 管 形 状 的 胶袋,不用时 需将其 浸 泡在水 中。2试 样( 1 ) 试 样 规 格:一 般 采 用 圆 柱 形,直 径 为 0.5 、Z e m 长 1 0 ~14 e m.( 2 ) 试 样表 面的 处理:试 样 在 正 式 电 解前 必 须 进行表 面 处理,在 电 解 液中 电 解 1 ~2小 时,( 电流 密度:。·0 2S A c /m 勺。取下 用 水洗 净,再 用 乙 醇、乙 醚洗 涤、放 在 干 燥 器 中 千后 称 重,备 正 式 电 解 用.3电解( 1 ) 电 解 液:含3 多 e F S O 二 7 HZ O+ 1 多 Na C I +0.2 5 拓 NaK C4H . O。的 水溶 液,使 用 前 配制。用 量:每试样3 立 升。阳 极液 用前 须 用 致 密滤纸过 滤。( 2 ) 电 流 密 度:0.0 2 5 A / e m2 0( 3 ) 电 解:将 整 流 器 可 变 电 阻、电 流表 等 与试 样串 联。将 电 解液 倒 入 3 0 00 m l 烧 杯 中,用不锈钢 圆 筒做 阴 极,将 已 过滤 的 阳 极 电解 浓 倒 入胶袋,放 入 烧杯中,将接有 导线的试 样 悬挂在 阳 极 架上并位 于 胶 袋 中心,然后 接 通 电流 进行 电 解。试棒 顶 端用 胶皮管 套 上,电 解 时 间7 ~ 8小 时,电 解 试 样 约7 ~ 8克.( 4 ) 电 解 后 试样 及沉 淀的 处 理:电 解 后 在 不 切 断电源情 况 下,将 试 样从 阳 极架上取 下,和 阳 极 液一起都移 入 3 0 0 ~4 0 0 m l烧杯 中 ( 其 中 包 括 大 部 分 碳 化 物 和部分 夹杂 ),然 后用 橡 皮 刷 将试棒 上 碳 化 物 和 夹 杂仔 细刷 入烧 杯中,用少 量 蒸 馏 水 ( 或0.2 拓 Na K C . H4 O 。) 冲洗试 棒上贴附的 所 有 沉淀,洗净的试棒再用 乙 醇、乙醚 冲洗,放 入 干 燥 器 中 干 燥后,称 重。试 样 电 解前后重 量 差 为分 析 取 样 重。保 留 烧 杯 内沉淀 物作 下步 分 析 用。二稀 土 硫 氧 化 物、复合 氧 化 物 和 固 溶体中 稀 土的 分 离1阳 极 沉 淀的 处理:将 上 述电 解 所 得 的 阳 极 沉淀 同阳 极 液 立 即 经 致密滤纸过 滤,先 用 稀 的 新 鲜 电 解液 洗4 ~ 5 次,再 用 水洗 至 无 Fe离 子。将 洗 净 的 沉 淀立 即 移 到2 5 0 m l 锥 形瓶 中,过 滤 后 的 阳 极液 倒回 原 电解槽 内 与 阴 极液 合并 作 固 溶体中 稀土 元 素 的 分 析。2稀土硫 氧 化物 ( 硫 化 物 ) 和 复合 氧化 物 的 分 离。将 上 述 洗净 的沉淀 立即 移 入2 5 0 m l 锥 形 瓶 中加入2 多 的 H N O。1 5 0 m l,装 上冷凝管 煮 沸 回 流2.5小时,这 时稀 土 硫氧 化 物 和 Fe o C溶解,而 复 合 稀 土 氧化 物 Re A I O :和 MeZ:C。不 溶。回 流结束后,立 即 取下锥 形瓶 用 致密 滤 纸 过 滤。沉淀 用 水 洗净。( 1 )滤液:滤 液中 加 人4 m l过 氯 酸,在 电 热 板 上加热浓缩、直 到 冒 白 烟 ( 溶 液 中 有 Cr时 氧化到呈橙色 )冷 却,用 水溶解 移 到 2 0 0t u l量 瓶 中 取 5 0 m l 溶 液 作 稀土 元 素 的 化学 光 谱 测 定 ( 为硫氧 化稀土 含 量 ).( 2 ) 沉淀:因 复 合 稀 土 氧 化 物 含 量 少,一般 照 前面 叙 述 的 方 法,将 电解分离 三 次稀 土硫氧化 物 的 沉 淀合并,作 复 合稀 土 氧化物 中 的 稀 土 元 素测定.其 电 解试样为 1 8 ~2 09左 右。将 用 水 洗 净 的 复合 稀土氧 化物R e A I O。等移入3 0 0 m l 烧 杯 中,加 3 0 、 3 5 m l 王 水 和4 m l 过 氯 酸。在 电 热 板 上 加 热 溶解,直 到 冒 高 氯 酸 烟( 溶 液 中 Cr 3 十 、C r“ +) 冷却,用 水 溶 解.溶 液 的 全 部 或稀 释 至 2 00 I n l后取 1 5 0 m l 作 复合 稀 土 氧 化 物 测定。3固 溶体中 稀 土 元 素 的 测 定:电 解 三次 后 全 部阳 极 和 阴 极 液 合 并,移 入20 0 0 m l 量 瓶 中( 原 体 积3 000 0 1 左 右,需 加热 浓 缩再转移 ) 取3 5 0 ~ 4 00 m l 的电 解 液 蒸发浓 缩 至 1 0 0 勺 1 5 0 m l 左 右。用 化学光谱法进 行 固 溶体 中稀 土元素 的 分析。三 稀 土 元 素 La、Ce、Pr、N d 的 化 学光 谱 分 析方 法我们 采用 氢 氟酸沉 淀 法分离稀 土,用 忆做沉 淀富集 剂,每100 时 试 液含 4 m l 高氯 酸 酸度,一次沉淀 能分 离绝 大部分Fe和 其他元 素,将 氟 化稀 土沉 淀 转 变为 盐 酸溶 液,用 炭 粉 吸 咐,烘 干,制成 粉 末进行摄谱。1仪器:P G S一 2型 光 栅摄 谱 仪.及 r一 2交 流 电弧 发 生器。蔡 氏一 2型 测微 光度计.2标准溶 液 配 制( 1 )2.s m g y/ ml ( T A ):准 确 称取 3 1 75 m g 光 谱纯 的氧化纪,在3 0 0 m l 烧 杯 中 加 入 2 :1 过 氯 酸 3 0 、4 0 m l 在低温 电 炉 上加 热溶解 后,过滤 到I O 0 0 m l 量 瓶中,用 水稀 至刻 度。( 2 )0.2 5 m g yn J /l ( T B ):准 确 量 取 2.s m g y` ml溶液1 0 0 m l 到 1 0 0 0 m l 容 量瓶 内,用 水稀 至刻 度。一1 9一