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188宝金博页面版: 重氮化水解法合成间甲酚的工艺研究

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内容提示: ?14?露≯中问体C h e m ic a l In te r m e d ia te20 0 8 年第0 3期科技与开发重氮化一水解法合成问甲酚的工艺研究梁荣宁, 叶庆国( 青岛科技大学化工学院, 山东青岛26 6 0 4 2)摘要: 间甲酚是一种重要的精细化工中间体, 以间甲苯胺为原料, 采用重氮化一水解法制备高纯度间甲酚, 通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。 实验结果表明该反应的最佳反应条件为: 硫酸与间甲苯胺的摩尔比为2. 8 : 1, 硫酸溶液浓度为35w t%, 采用顺式加料法滴加27 w t%的亚硝酸钠溶液, 加料时间为4 0 m in 。 在最佳条件下重复实验, 间甲酚收率可达8 5. 2%, 纯度9 9 . 5名。 采用G S —H S 对其结构和含量进行了表征。关键词: 间甲苯胺; 重...

文档格式:PDF | 页数:3 | 浏览次数:67 | 上传日期:2014-03-24 15:31:47 | 文档星级:
?14?露≯中问体C h e m ic a l In te r m e d ia te20 0 8 年第0 3期科技与开发重氮化一水解法合成问甲酚的工艺研究梁荣宁, 叶庆国( 青岛科技大学化工学院, 山东青岛26 6 0 4 2)摘要: 间甲酚是一种重要的精细化工中间体, 以间甲苯胺为原料, 采用重氮化一水解法制备高纯度间甲酚, 通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。 实验结果表明该反应的最佳反应条件为: 硫酸与间甲苯胺的摩尔比为2. 8 : 1, 硫酸溶液浓度为35w t%, 采用顺式加料法滴加27 w t%的亚硝酸钠溶液, 加料时间为4 0 m in 。 在最佳条件下重复实验, 间甲酚收率可达8 5. 2%, 纯度9 9 . 5名。 采用G S —H S 对其结构和含量进行了表征。关键词: 间甲苯胺; 重氮化; 水解; 间甲酚.中图分类号: 0 6 23. 4文献标示码: A文章编号: 1006—253x ( 2008)03—014—3S tu d yo n P r o c e ss o fS y n th esizin gm - C r e so lb yD ia z o tiz a f io n a n dH y d ro ly siso f脚坷oluid ineL I A N GR o n g - n in g , Y E Q in g —g u o( C o lleg eo t e h e m ic Men g in eerin g ,Q in g d a o U n iv e r sityo fS cien ce& T ech n o lo g y . Q in g d a o 2660 4 2,S h a n d o n g ,C h in a )A b str a c t: T h e m —c r e s0 1 iS a nim p o r ta n tin te r m e d ia te o fsy n th e siz in g m a n yf in e c h e m ic a lp r o d u c ts. T h ed ia z o tiz a tio n a n dh y d r o ly sis p r o c e ssw a s u se d tosy n th e siz e h ig h - p u r itym —cr e so lu sin gm —to lu id in e a sth e m a in m a te r ia l. T h e r e a c tio n c o n d itio n sw e r eo p tim iz e d b y o r th o g o n a ld e sig na n dsin g lef a cto rd esig n . It in d ic a te d th a t th eo p tim a lc o n d itio n s a sf o llo w s: n ( su lp h u ric a cid ): n( m —to lu id ine)= 2. 8: 1, th ec o n c e n tr a tio n o fsu lp h u r ica c id so lu tio n 35w t%, o rd in a l m e th o d ina d d in g 2 7 w t%N a N 0 2 so lu tio n , th ea d d in gtim e 4 0 m in . T h ey ieldo f m - cr e so l co u ld r e a c h 8 5. 2%u n d e r th o seo p tim iz e dc o n d itio n s a n dth ep u r ityw a s 9 9 . 5%. T h e co n f ig u r a tio n a n d c o n te n ts w e r e c h a r a c te r iz e d b yG S —M S .K e y w o rd s: m —to lu id in e; d ia zo tiza tio n ; h y d ro ly sis; m —creso l间甲酚( m - cres0 1)是合成农药、 染料、 医药、 感光材料及香料等产品的重要精细化工中间体, 广泛应用于电子工业和医药行业等领域[ 1】 。 近年来伴随着全球间甲酚市场需求的不断扩大[ 2], 采用合成法制取间甲酚的研究与开发越来越受到国内外学者的关注[ 3】 。目前, 间甲酚的主要合成方法有: 甲苯磺化碱熔法、 异丙基甲苯法、 邻二甲苯氧化法、 间甲苯胺法、 苯酚烷基化法以及氯甲基水解法等[ 4 ]。 国内外工业生产中主要采用异丙基甲苯法合成间甲酚[ 5], 但该法存在工艺复杂、 产品成奉较高以及氧化工序一次转化率不高( 低于30 %)等一系列缺点, 因而突破间甲酚工业化生产的瓶颈、 研究开发新的间甲酚生产合成工艺迫在眉睫。 间甲苯胺法合成问甲酚的工艺反应条件温和、工艺操作简便, 具有较好的经济效益和工业化前景[ 6】 ,但由于该工艺的关键步骤由间甲苯胺合成间甲酚的技术不过关, 其工业化一直未获得成功。 本文采用间甲苯胺重氮化一水解的方法合成间甲酚, 通过正交实验和单因素实验对工艺条件进行优化。 实验结果表明, 重氮化一水解法是一种较有工业价值的高效的合成间甲酚的方法, 该方法不但z - cr e so l收率较高( 收收稿日期: 20 0 8 一卜15作者简介: 梁荣宁( 19 82- ), 男, 硕士在读, 研究方向: 精细化学反应工程。 万方数据

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