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    188宝金博页面版: 液相色谱串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类、氯霉素类、磺胺类、氟喹诺酮类和四环素类渔药残留

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    内容提示： ２０ １３年３月第３ 卷第１期中国渔业质量与标准Ｃ ｈ ｉｎ ｅ ｓｅＦ ｉｓｈ ｅ ｒ ｙ Ｑ ｕ ａ ｌｉｔｙａ ｎ ｄ Ｓ ｔａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓＭ ａ ｒ ． ２０ １３Ｖ ０ １． ３Ｎ ｏ ． １液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类、氯霉素类、 磺胺类、 氟喹诺酮类和四环素类渔药残留郭萌萌， 谭志军８， 孙晓杰， 吴海燕， 孙伟红， 邢丽红， 李兆新， 翟毓秀（ 农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室， 中国水产科学研究院黄海水产研究所；国家水产品质量监督检验中心： 山东青岛２６６０ ７ １）摘要： 建立了同时测定水产品中ｉ苯甲烷类染料、 氯霉素类、 磺胺类、 氟喹诺酮类和四环素类５类共２３种渔用药物残留的液相色谱一串联质谱分析方法。 样品经酸化乙腈提。 ｃ。 。 吸附剂分散固相萃取净化， 正己...

    文档格式：PDF | 页数：8 | 浏览次数：95 | 上传日期：2015-03-27 05:46:28 | 文档星级：
    ２０ １３年３月第３ 卷第１期中国渔业质量与标准Ｃ ｈ ｉｎ ｅ ｓｅＦ ｉｓｈ ｅ ｒ ｙ Ｑ ｕ ａ ｌｉｔｙａ ｎ ｄ Ｓ ｔａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓＭ ａ ｒ ． ２０ １３Ｖ ０ １． ３Ｎ ｏ ． １液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类、氯霉素类、 磺胺类、 氟喹诺酮类和四环素类渔药残留郭萌萌， 谭志军８， 孙晓杰， 吴海燕， 孙伟红， 邢丽红， 李兆新， 翟毓秀（ 农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室， 中国水产科学研究院黄海水产研究所；国家水产品质量监督检验中心： 山东青岛２６６０ ７ １）摘要： 建立了同时测定水产品中ｉ苯甲烷类染料、 氯霉素类、 磺胺类、 氟喹诺酮类和四环素类５类共２３种渔用药物残留的液相色谱一串联质谱分析方法。 样品经酸化乙腈提。 ｃ。 。 吸附剂分散固相萃取净化， 正己烷进一步除脂， 滤膜过滤后进行分析： 采用Ａ ｔｌａ ｎ ｔｊｓｄ Ｃ ， 。 色谱柱， 以乙腈和５ ｍ ｍ ｏ ∥ Ｌ 乙酸铵（ 含ｏ ． ０ ５％甲酸）水溶液为流动相， 梯度洗脱分离后， 目标分析物在选择反应监测模式（ ｓＲ Ｍ ）、 正负离子切换扫描方式下进行定性和定量分析。 所选定的２３种化合物在１２ ｍ ｉｎ 内实现良好分离。 其中， ４ 种三苯甲烷类染料和氯霉素的线性范围为０ ． ５～２０ ． ｏ ｎ ∥ ｍ Ｌ ， 检出限均为０ ． ３斗ｇ ／ｋ ｇ ； ８ 种磺胺类化合物、 ４ 种氟喹诺酮类化合物、 甲砜霉素和氟甲砜霉素的线性范围为５． ０ 一１０ ０ ． ０ ｎ ｇ ／ｍ Ｌ ， 检出限均为２． ０ 肛∥ 蝇； ４ 种四环素类化合物线性范围为１０ ． ０ ～２０ ０ ． ０ ｎ ｇ ／ｍ Ｌ ， 检出限均为５． ０ 斗ｇ ／ｋ ｇ 。 ２３种化合物的平均添加回收率为５０ ． ４ ％～１１８ ． ５％， 相对标准偏差（ Ｒ ｓＤ ）为２． ８ ６％～１７ ． ２％之间。 该方法操作简便， 灵敏度较高， 可用于水产品中５类渔用药物残留的快速筛查。 ［ 中国渔业质量与标准， ２０ １３， ３（ １）： ５ｌ一５８ ］关键词： 渔用药物； 残留； 液相色谱一串联质谱； 水产品中图分类号：文献标志码： Ａ文章编号： ２０ ９ ５一１８ ３３（ ２０ １３）叭一０ ０ ５１—５８目前， 渔用药物残留仍是影响我国养殖水产品质量安全的关键：σ蜃， 也是我国水产品质量安全工作监控的重要目标。 由于渔用药物性质差别较大， 现有水产品中渔用药物残留分析一般按照化学结构类似的同族药物或单一药物来开发相应的方法， 如目前广泛使用的孔雀石绿。 １。 、 氯霉素。 ２、 硝基呋喃类代谢物一、 磺胺类‘４ 。 和喹诺酮类。 ５。 等残留量检测的标准方法， 均具有较高的灵敏度， 在我国水产品质量安全监控工作中发挥了重要的作用。 然而， 这些方法的不足之处在于检测目标过于单一， 仅可同时测定一种（ 类）或几种化合物， 不可避免带来检测效率低下、 成本居高不下， 检测仪器设备、 人员等资源浪费等问题，更无法满足愈来愈繁重的突发事件和应急监控工作的需要。 因此， 有必要研发高效的多种类渔用药物残留同时筛查和定性技术。三苯甲烷类染料（ 孑Ｌ 雀石绿、 结晶紫等）、 氯霉素类（ 氯霉素、 甲砜霉素、 氟甲砜霉素等）、 磺胺类（ 磺胺嘧啶、 磺胺甲基嘧啶、 磺胺二甲基嘧啶等）、 氟喹诺酮类（ 诺氟沙星、 环丙沙星、 恩诺沙星等）和四环素类（ 土霉素、 金霉素、 四环素等）等是目前我国水产生物病害治疗和防控的药物。 其中， 孑Ｌ 雀石绿和氯霉素属水产养殖禁用药物， 但因其抗菌和治病效果好， 价格低廉， 加之使用者和经营者对其毒性和：Φ娜鲜恫蛔， 仍存在违规用药现象； 磺胺类、 氟喹诺酮类、 四环素类等其他药物为水产养殖限用药物， 我国农业部２３５号公告’ ６ ｊ规定动物肌肉中磺胺类（ 总量）限量为１０ ０ “ｇ ／ｋ ｇ ， 恩诺沙星（ 恩诺沙星＋ 环丙沙星）限量为１００¨ ｇ ／ｋ ｇ ； 鱼、 虾中土霉素、 四环素和金霉素（ 或复合物）限量为１００斗ｇ ／ｋ ｇ ； 鱼中甲砜霉素限量为５０斗ｇ ／ｋ ｇ ，氟甲砜霉素限量为１０ ０ ０ “ｇ ／ｋ ｇ 。 欧盟也对这些药物的最大残留限量做了明确规定， 其中氟甲砜霉素的限量规定较为严格， 限量值为１０ ０ 斗ｇ ／ｂ ， 其他药物残留的限量规定与我国一致。 针对以上５类渔用药物残留， 我国目前均分别建立了相关的国家标准或行业标准检测方法， 但除磺胺类和喹诺酮类可进行同时检测门１外， 其他项目的检测方法均为独立的前处理过程和仪器检测参数， 无法实现同时分析。 因此， 本研究针对水产品中重点监控的渔用药物残留种类， 采用收稿日期： ２叭３—０ ｌ一０ ２； 接收日期： ２０ １３一叭一３０资助项目： 国家自然科学基金项目（ ４ １１０ ６１０ ９ ）和中央级基本科研业务费项目（ ２０ ６０ ３０ ２２０ １１０ ０ ４ ）作者简介： 郭萌萌（ １９ ８ １一）， 硕士， 助理研究员， 主要从事水产品安全与质量检测研究。 Ｅ —ｍ ａ ｉｌ： ｇ ＩＪｏ ｍ ｍ ＠ ｙ ｓｍ ． ａ ｃ． ｃｎ通信作者： 谭志军， 副研究员， 主要从事水产品安全与质量控制研究。 Ｅ —ｍ ａ ｉｌ： ｔａ ｎ ｚｊ＠ ｙ ｓｆ ｒｉ． ａ ｃ． ｃｎ万方数据

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