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188宝金博页面版: 液相色谱串联质谱法同时测定贝类产品中8种麻痹性贝类毒素

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内容提示: 20 13年6 月第3 卷第2 期中国渔业质量与标准C h in e seF ish e r y Q u a litya n d S ta n d a r d sJu n e2 0 13V 0 1. 3N o . 2液相色谱一串联质谱法同时测定贝类产品中8 种麻痹性贝类毒素冯兵, 张晓玲, 于慧娟+ , 蔡友琼( 中国水产科学研究院东海水产研究所, 农业部水产品质量监督检验测试中心, 上海20 0 0 9 0 )摘要: 建立了一种液相色谱一串联质谱( L C —M S /M S )同时测定贝类产品中8 种麻痹性贝类毒素的检测方法。 样品经乙腈除蛋白后用1%三氯乙酸提。 提取液经正己烷脱脂, 固相萃取净化后, 采用液相色谱进行分离, 以选择反应监测( S R M )正离子模式进行质谱分析, 同时对贝类产品中8 种麻痹性贝类毒素进行定性、 定量分析。 该方法对测定的...

文档格式:PDF | 页数:7 | 浏览次数:52 | 上传日期:2015-03-27 05:46:24 | 文档星级:
20 13年6 月第3 卷第2 期中国渔业质量与标准C h in e seF ish e r y Q u a litya n d S ta n d a r d sJu n e2 0 13V 0 1. 3N o . 2液相色谱一串联质谱法同时测定贝类产品中8 种麻痹性贝类毒素冯兵, 张晓玲, 于慧娟+ , 蔡友琼( 中国水产科学研究院东海水产研究所, 农业部水产品质量监督检验测试中心, 上海20 0 0 9 0 )摘要: 建立了一种液相色谱一串联质谱( L C —M S /M S )同时测定贝类产品中8 种麻痹性贝类毒素的检测方法。 样品经乙腈除蛋白后用1%三氯乙酸提。 提取液经正己烷脱脂, 固相萃取净化后, 采用液相色谱进行分离, 以选择反应监测( S R M )正离子模式进行质谱分析, 同时对贝类产品中8 种麻痹性贝类毒素进行定性、 定量分析。 该方法对测定的8 种麻痹性贝类毒素的定量限为10 0 —4 50 斗g /k g 。 以标准加入法计算回收率, 在10 0 ~30 0 斗g /k g ( 混标以低浓度组分计算)添加范围内, 平均回收率为7 6. 3%一9 5. 6%, 相对标准偏差为4 . 3%一13. 2%。 [ 中国渔业质量与标准, 20 13, 3( 2): 4 3—4 9 ]关键词: 麻痹性贝类毒素; 液相色谱一串联质谱; 贝类; 检测中图分类号: ¥ 9 1文献标志码: A文章编号: 20 9 5—18 33( 20 13)0 2—0 0 4 3—0 7近年来, 我国赤潮发生频率逐年增加, 由赤潮产生的海洋生物毒素不仅恶化了海洋环境, 而且还通过贝类生物体的富集传递给人类, :θ颂褰】瞪踔辽, 同时也对水产品加工业和出口贸易造成巨大经济损失¨ j。 麻痹性贝类毒素( P ar母icsh ellf ishp o iso n —in g , P S P )是生物毒素中:ψ畲、 事故发生频率最高、 分布范围最广的一种海洋生物毒素。 据不完全统计, 我国自20 世纪9 0 年代以来, 已先后发生几十起P S P 中毒事件。 贝类产品中P S P 的污染引起中国卫生部的高度重视。 国际上规定贝类产品中P S P 的安全限量是8 0 恤g /10 0 g 贝肉组织( 以石房蛤毒素计)或4 0 0M U /10 0g 贝肉组织¨ 。 o 。目前P S P 的测定有生物法H “J、 液相色谱一荧光法"qo 和液相色谱一串联质谱法( L C —M S /M S )¨ ¨ li]3种方法。 生物法是目前唯一得到国际公认的检测P S P 的方法∞1。 该方法是半定量/筛选法, 方法简单,测定的是P S P 的总量, 不能给出毒素的组成。 液相色谱一荧光法是目前最有效的可以对各种P S P 定性和定量的方法¨ 引。 该方法采用柱后衍生, 荧光检测器检测, 目前已有相应的测定标准和论文发表。 但该方法操作繁琐, 不易稳定, 重复性差, 同时还须另配柱后衍生装置, 因此其应用受到一定的限制。 L C —M S /M S 测定P S P 是近年兴起的一种检测技术¨ …, 由于样品前处理和色谱分离存在一定的难度, 所以文献报导甚少。 文献[ 10 ]和[ 11]中虽对P S P 进行了测定, 但对前处理方法并未进行深人的研究, 对方法的准确性也未进行评价。 从实验室应用结果看, 由于回收率极低和离子源系统污染严重, 所以应用价值有限。 本研究建立了同时测定贝类产品中8 种P S P 的L C —M S /M S 测定方法, 完善了分析条件, 优化了样品前处理方法, 具有实用性强和准确度高等优点。1实验部分1. 1仪器和试剂T S QQ u a n tu mA ccess三重四极杆串联质谱仪( 赛默飞世尔科技T h e n n o F ish e rS cien tif ic公司), 配有E S I源。 S u r v ey o r H P L C 液相色谱仪系统, 配有S u r.v ey o r自动进样器和L CP u m p 。 超声波清洗器( K Q 一50 B , 上海右一仪器有限公司), 往复式水浴恒温振荡器( S H Z 一8 8 A , 常州诺基仪器有限公司), 离心机( T D L 一6 0 B , 上海安亭科学仪器厂), 冷冻高速离心机( H IT A C H IC F l6 R X ll series, 日立( 中国)有限公司)。 P S P 标准溶液: G T X l+ G T X 4 混标, 质量浓度分别为G T X I 4 3. 6 3¨ g /m L 、 G T X 4 14 . 4 0 恤g /m L ; G T X 2+ G T X 3混标, 质量浓度分别为G T X 24 6 . 7 1p 。 g /m L 、收稿日期: 20 12—12—10 ; 接收日期: 20 13—0 5—16资助项目: 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金( 东海水产研究所)( 20 0 8 M 17 ); 农业部标准《水产品中麻痹性贝类毒素的测定一液相色谱质谱法》 ( 10 157 )作者简介: 冯兵( 19 8 4 一), 男, 硕士, 助理研究员, 主要从事水产品中农兽药残留检测研究。 E —m a il: f en g b in 9 668 @ 163. o o m通信作者: 于慧娟, 研究员, 主要从事水产品质量安全与控制研究。 E —m a il: y u h u iju a n 60 7 @ so h u . co n万方数据

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