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188宝金博页面版: 液相色谱串联质谱法测定南美白对虾中敌百虫、敌敌畏残留量

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内容提示: 20 12年9 月第2 卷第3 期中国渔业质量与标准C h in e seF ish e r y Q u a Iitya n d S ta n d a r d sS e p . 2 0 12V 0 1. 2N o . 3液相色谱一串联质谱法测定南美白对虾中敌百虫、 敌敌畏残留量黄冬梅。 , 蔡友琼, 于慧娟, 史永富, 黄宣运( 中国水产科学研究院东海水产研究所, 上海20 0 0 9 0 )摘要: 建立了液相色谱一串联质谱仪测定南美白对虾中敌百虫、 敌敌畏残留量的分析方法。 样品用二氯甲烷提。 提取液经无水硫酸钠柱脱水后浓缩, 用乙腈溶液溶解后加正己烷去脂, 下层溶液过膜后, 用配有电喷雾电离源的L c/M S /M s测定, 采用正离子多反应监测模式, 外标法定量。 平均回收率敌百虫为8 1. 6%~9 0 . 4 %, 敌敌畏为9 7 . O %~10 2. 6%。 相对标准偏差( R S D )敌百虫...

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20 12年9 月第2 卷第3 期中国渔业质量与标准C h in e seF ish e r y Q u a Iitya n d S ta n d a r d sS e p . 2 0 12V 0 1. 2N o . 3液相色谱一串联质谱法测定南美白对虾中敌百虫、 敌敌畏残留量黄冬梅。 , 蔡友琼, 于慧娟, 史永富, 黄宣运( 中国水产科学研究院东海水产研究所, 上海20 0 0 9 0 )摘要: 建立了液相色谱一串联质谱仪测定南美白对虾中敌百虫、 敌敌畏残留量的分析方法。 样品用二氯甲烷提。 提取液经无水硫酸钠柱脱水后浓缩, 用乙腈溶液溶解后加正己烷去脂, 下层溶液过膜后, 用配有电喷雾电离源的L c/M S /M s测定, 采用正离子多反应监测模式, 外标法定量。 平均回收率敌百虫为8 1. 6%~9 0 . 4 %, 敌敌畏为9 7 . O %~10 2. 6%。 相对标准偏差( R S D )敌百虫为3. 4 6%~10 . 2%, 敌敌畏为3. 21%~6. 4 3%。 敌百虫、 敌敌畏的最低检测限均为2. 5“∥ k g 。 [ 中国渔业质量与标准, 20 12, 2( 3): 50 一54 ]关键词: 南美白对虾; 敌百虫; 敌敌畏; 残留; 液相色谱一串联质谱仪中图分类号: 0657 . 63文献标志码: A文章编号: 20 9 5—18 33( 20 12)0 3一0 0 50 一0 5敌百虫、 敌敌畏同属于有机磷类农药, 是一种胃毒性很强并兼有触杀作用的广谱杀虫剂。 在水产养殖中多用于防治鱼体内、 外的寄生虫病及清除水中敌害生物, 如杀死吸虫、 线虫、 棘头虫等。 在腌制水产品中, 敌百虫、 敌敌畏被作为防腐防虫剂被使用。 但是敌百虫、 敌敌畏的过量使用会造成残留污染, 人食用被污染的水产品会对健康造成一定影响。 有资料表明敌百虫对哺乳动物子代胚胎的生长发育有影响, 增加畸形发生率¨ 。 2J。 20 11年卫生部提出禁止在食品中添加的化合物名单中, 敌百虫、 敌敌畏位列其中。因此有必要对水产品中敌百虫、 敌敌畏残留量进行监控, 首要的是建立一个简便、 高灵敏度的检测方法。目前敌百虫、 敌敌畏的残留检测方法, 有气相色谱法‘3。 ]、 气相色谱质谱联用法n 0。 12]、 液相色谱质谱联用法‘” J、 荧光光谱法‘M ]、 毛细管电泳法等Ⅲ一引,测定对象多集中在水质、 水果、 蔬菜等"。 1, 对南美白对虾中敌百虫、 敌敌畏的检测方法研究较少, 本研究针对基质复杂、 干扰杂质多的水产样品, 通过对样品前处理方法和仪器条件的研究比较, 建立了适用于南美白对虾( 民忍8eⅢⅣⅡ nn。 艘i)中敌百虫、 敌敌畏残留的测定方法。1实验部分1. 1仪器与试剂Q u a n tu mu ltra 高效液相色谱一串联质谱仪( 美国T h e蛐o F ish er 公司), 配有电喷雾源E S I和化学电离源A P C I, C F l6 R X Ⅱ 型离心机( H IT A C H I公司), N—E V A P T M111型氮吹仅( 美国O r g a n o m a tio nA sso ci—a tes公司), 均质器, 旋转蒸发仪( 上海亚荣生化仪器厂)。 敌百虫( ≥9 8 %)、 敌敌畏( ≥9 5%)( 美国D r .公司)。 二氯甲烷、 正己烷( 美国T E D IA 公司)为色谱纯。 无水硫酸钠: 650 ℃灼烧4 h , 置于干燥器中备用。 乙腈溶液: 7 5 m L 乙腈与25 m L 水混合。 其余试剂为分析纯。1. 2实验方法1. 2. 1样品的制备称取均质后的样品( 5. 0 0 ± 0 . 0 5)g , 加入20m L二氯甲烷漩涡混匀, 超声10 m in , 以40 0 0r/m in 离心6 “n , 将下层有机相过无水硫酸钠柱, 滤入鸡心瓶中, 向离心管中再加入20 m L 二氯甲烷, 重复以上步骤操作, 合并提取液, 于35℃旋转蒸发至约l m L , 转移至10m L 离心管中, 用5 m L 二氯甲烷分2次洗鸡心瓶, 合并至离心管, 40 cc氮气吹干, 加1 m L 乙腈溶液和2 m L 正己烷, 漩涡混匀l m in , 取下层溶液过O . 22¨ m 膜, 待测。1. 2. 2色谱条件色谱柱: 资生堂cA P C E L LP A Kc】 810 0 m m ×2. 5 m m × 2. 5汕m 。 条件: 柱温: 25℃ , 柱流速O . 3m L /m in , 进样量25止。收稿日期: 20 ll—12—0 1; 接收日期: 20 12一0 4 —28作者简介: 黄冬梅( 19 7 5一), 女, 副研究员, 研究方向为食品安全检测。 E —m a il: h d m 20 0 1@ 126. co m万方数据

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