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188宝金博页面版: 液相色谱串联质谱法测定水产品中甲氧苄啶的残留

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内容提示: 20 12年6 月第2 卷第2 期中国渔业质量与标准C h in e seF ish e r y Q u a litya n dS ta n d a r d sJu n e2 0 12V 0 1. 2N o . 2液相色谱一串联质谱法测定水产品中甲氧苄啶的残留郑重莺’ , 张海琪, 周燕, 周凡, 林静( 浙江省水产质量检测中心, 杭州310 0 12)摘要: 建立甲氧苄啶液相色谱串联质谱( L c—M S /M S )的检测方法。 方法: 样品经乙腈提取后进行液相色谱一串联质谱分析。 液相色谱柱为O D S —C , 柱, 乙腈和0 . 1%甲酸水溶液为流动相, 梯度洗脱, 流速20 0 p . IM m in ; 质谱采用多反应检测扫描技术( M u ltir e a ctio nm o n ito rin g , M R M ), 甲氧苄啶采用正离子模式, 监测的离子对为m /z2 9 1> m /z230 . 2,m /z29 1> m /z230 . 2。 检测结果显示: 甲氧苄啶的检出限为1. 0 肛g /k g , 线性范围为0 —20 0rig /m E , 回收率范围...

文档格式:PDF | 页数:5 | 浏览次数:152 | 上传日期:2015-03-27 05:46:48 | 文档星级:
20 12年6 月第2 卷第2 期中国渔业质量与标准C h in e seF ish e r y Q u a litya n dS ta n d a r d sJu n e2 0 12V 0 1. 2N o . 2液相色谱一串联质谱法测定水产品中甲氧苄啶的残留郑重莺’ , 张海琪, 周燕, 周凡, 林静( 浙江省水产质量检测中心, 杭州310 0 12)摘要: 建立甲氧苄啶液相色谱串联质谱( L c—M S /M S )的检测方法。 方法: 样品经乙腈提取后进行液相色谱一串联质谱分析。 液相色谱柱为O D S —C , 柱, 乙腈和0 . 1%甲酸水溶液为流动相, 梯度洗脱, 流速20 0 p . IM m in ; 质谱采用多反应检测扫描技术( M u ltir e a ctio nm o n ito rin g , M R M ), 甲氧苄啶采用正离子模式, 监测的离子对为m /z2 9 1> m /z230 . 2,m /z29 1> m /z230 . 2。 检测结果显示: 甲氧苄啶的检出限为1. 0 肛g /k g , 线性范围为0 —20 0rig /m E , 回收率范围为81.7 %~98. O %。 结论: 利用液相色谱串联质谱技术测定水产品中的甲氧苄啶残留的方法具有高选择性、 高灵敏度、 快速等特点, 特别适合实验室大样品量的检测, 具有实用性。 [ 中围渔业质量与标准, 20 12, 2( 2): 8 9 —9 3]关键词: 甲氧苄啶; 水产品; 液相色谱串联质谱中图分类号: 0657 . 63文献标志码: A文章编号: 20 9 5—18 33( 20 12)0 2~0 0 8 9 —0 5甲氧苄啶( T rim eth o p rim ), 化学名称2, 4 一二氨基一5一( 3, 4 , 5一三甲基苄基)嘧啶, 抗菌剂,抗菌范围与磺胺药相近。 甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂, 与磺胺类一起使用时, 可增强其疗效几倍甚至几十倍…。 正是由于其独特的作用, 甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用, 因此欧盟、 国际食品法典委员会( C A C )等均对动物性食品中的磺胺类药物总量和甲氧苄啶残留量制定了严格的限量要求忙J。 欧盟规定带鳍鱼类肌肉和皮中甲氧苄啶最大残留限量为50 I* g /k g [ 31。 根据我国农业部农办质[ 20 11]1号文要求HJ, 自20 11年4 月 1日起, 所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入, 限量值为50 t,∥ ks。目前常用的甲氧苄啶检测方法有紫外分光光度法[ 5】 、 高效液相色谱法阳q ]、 微生物检验法等一’ 。 微生物法是一种初筛方法, 不能区分残留抗生素的种类。 液相色谱法可以区分残留药物的种类, 但由于生物样品基质复杂, 使得依靠保留时间进行定性的液相色谱法存在许多干扰, 容易出现假阳性。 故本研究建立了液相色谱一串联质谱法测定水产品中甲氧苄啶残留的方法, 该方法不仅能够消除基质的干扰, 提高检测灵敏度, 还具有前处理方法简单便于操作, 适合各检测实验室进行大批量样品同时检测的优点。1材料与方法1. 1主要仪器与设备A g ile n t12 0 0 H P L C 仪( 美国A g ile n t公司产品)一A P l4 0 0 0 Q 串联四极杆线性离子阱质谱仪( 美国A BS C IE X 公司产品), 配有自动进样器、 电喷雾离子源; L G l0 —2. 4 A 型高速台式离心机; W H8 6 6 型涡旋混合仪; K Q 一800D B 型可控温超声波仪; M illi—Q纯水器; N —E V A P “1115型氮吹仪。1. 2主要材料与试剂甲氧苄啶( C A S N O . 7 38 —7 0 —5): 购自D r. E h -r en sto r f er 公司; 甲醇、 乙腈( H P L C 级), 美国天地公司; 无水硫酸钠( 分析纯, 经马弗炉6 50 ℃灼烧4h 后干燥保存)。 中性氧化铝柱, 500 m g , 3 m L ; 样品为均质后的草鱼、 中华鳖。1. 3方法1. 3. 1标准品的配置精密称。保 , 0 m g 甲氧苄啶标准品, 置于10 0m L 棕色瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 配成浓度为10 0 m g /L 标准品储备液, 置于一18 ℃冰箱中保存。 取适量10 0 m g /L 标准品储备液, 用甲醇定容至10 0m L , 配成浓度为10 0 0n g /m L 标准品工作液, 4℃冷藏保存。收稿日期: 20 12一0 3一O l; 接收日期: 20 12一0 5一lo资助项目: 浙江省重点科技创新团队项目( 20 10 R 50 0 28 )作者简介: 郑誊莺( 19 7 9 一), 女, 工程师, 主要从事水产品中药物残留分析及渔业环境评价的研究。 E —m a il: z h en g eh o n 9 9 8 @16 3. e o m万方数据

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