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    188宝金博页面版: 增液汤颗粒提取工艺的研究

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    内容提示： ＊ 基金项目：广西南宁市科学研究与技术开发计划课题资助项目（ Ｎｏ．２０１５４１６１ ）；广西南宁市青秀区科学研究与技术开发计划项目资助（ Ｎｏ．２０１５Ｇ０３ ）；广西壮族自治区188宝金博页面版厅高等学校科研课题资助项目（ Ｎｏ．ＬＸ２０１４０８６ ）△ 通信作者， Ｔｅｌ ： ０７７１ － ５３５８２７２ ， Ｅ － ｍａｉｌ ： ｆｓｊ９９３３１７８５＠１２６．ｃｏｍ收稿日期： ２０１５ － ０９ － １８增液汤颗粒提取工艺的研究 ＊黄 　 燕 　 巫玲玲 　 郭 　 为 　 胡 　 超 　 符静泉 　 周婉妮 　 蒋伟哲 　 付书婕 △（广西医科大学药学院 　 南宁 。担常埃埃玻 ）摘要 　 目的：优选增液汤颗粒的提取工艺。方法：以哈巴俄苷转移率、干膏得率为指标，通过单因素试验和正交试验考察加水量、提取时间、提取次数对增液汤颗粒提取工艺的影响。结果：最佳提取工艺为增液汤颗粒处...

    文档格式：PDF | 页数：3 | 浏览次数：331 | 上传日期：2016-05-01 16:37:47 | 文档星级：
    ＊ 基金项目：广西南宁市科学研究与技术开发计划课题资助项目（ Ｎｏ．２０１５４１６１ ）；广西南宁市青秀区科学研究与技术开发计划项目资助（ Ｎｏ．２０１５Ｇ０３ ）；广西壮族自治区188宝金博页面版厅高等学校科研课题资助项目（ Ｎｏ．ＬＸ２０１４０８６ ）△ 通信作者， Ｔｅｌ ： ０７７１ － ５３５８２７２ ， Ｅ － ｍａｉｌ ： ｆｓｊ９９３３１７８５＠１２６．ｃｏｍ收稿日期： ２０１５ － ０９ － １８增液汤颗粒提取工艺的研究 ＊黄 　 燕 　 巫玲玲 　 郭 　 为 　 胡 　 超 　 符静泉 　 周婉妮 　 蒋伟哲 　 付书婕 △（广西医科大学药学院 　 南宁 。担常埃埃玻 ）摘要 　 目的：优选增液汤颗粒的提取工艺。方法：以哈巴俄苷转移率、干膏得率为指标，通过单因素试验和正交试验考察加水量、提取时间、提取次数对增液汤颗粒提取工艺的影响。结果：最佳提取工艺为增液汤颗粒处方量加水 １０ 倍，提取 ３ 次，每次２ｈ 。结论：优选的提取工艺稳定可行，为增液汤颗粒质量标准研究及药效学研究奠定基础。关键词 　 增液汤颗粒；提取工艺；哈巴俄苷；干膏得率；正交试验中图分类号： Ｒ２８４．２　　　 文献标志码：Ａ　　　 文章编号： １００５ － ９３０Ｘ （２０１５ ） ０６ － １０１０ － ０３　　 增液汤颗粒是在增液汤的基础上创制而成，由玄参、麦冬、地黄、火麻仁４味中药材组成。增液汤出自清代医家吴鞠通《温病条辨·中焦篇》［ １ ］ ，具有通腑泄热、软坚降泄、滋阴增液、甘凉濡润之功效，对温病阳明腑实兼阴液亏损之症有很好疗效 ［２ ］ ，自清代以来一直沿用至今。临床上主要用于治疗阴虚肠燥便秘证、中老年习惯性便秘、慢性支气管炎急性发作、慢性呼吸衰竭等症，有确切疗效。玄参为方中君药，与增液汤功效一致 ［３ ］ ，具有滋阴降火、清热凉血、解毒散结的功用。本实验采用正交设计法优选增液汤颗粒最佳提取工艺条件，为增液汤颗粒的研制奠定基础。增液汤为经典验方，临床用药均为水煎，且方中大部分有效物质均有一定水溶性，为保持与临床药效的一致性，本试验以水为提取溶剂。１　 材 　 料　。粒纾椋欤澹睿簟。保玻叮 高效液相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）， ＡＵＷ１２０Ｄ 电子天平。玄参、麦冬、地黄、火麻仁饮片（购自南宁生源中药饮片有限责任公司），哈巴俄苷对照品（中国食品药品检定研究院，批号： １１１７３０ － ２０１３０７ ），甲醇、乙腈为色谱纯，蒸馏水、超纯水（广西医科大学药学院实验中心制备），其他试剂均为分析纯。２　 方法与结果２．１　 哈巴俄苷的含量测定［ ３ ］２．１．１　 色 谱 条 件： Ｓｙｎｅｒｇｉ。 μ Ｈｙｄｒｏ － ＲＰ。福 Ａ色 谱 柱（ ４．６０ｍｍ×２５０ｍｍ ，５ μ ｍ ），流动相乙腈（ Ａ ）和 ０．０３％ 磷酸溶液（ Ｂ ）梯度洗脱（０～１０ ｍｉｎ ， ３％ ～１０％ Ａ ； １０～２０ ｍｉｎ ，１０％～３３％ Ａ ； ２０～２５ｍｉｎ ， ３３％～５５％ Ａ ； ２５～３０ｍｉｎ ， ５５％～８０％ Ａ ； ３０～３５ｍｉｎ ， ８０％ Ａ ； ３５～３７ｍｉｎ ，８０％～３％ Ａ ），流速１ｍＬ ／ ｍｉｎ ，检测波长２８１ｎｍ ，柱温３０℃ ，进样量１０ μＬ 。２．１．２　 供试品溶液的制备：按照处方量一定倍数精密称取各饮片，置于圆底烧瓶中，加入一定量的水，按一定条件进行回流，趁热过滤，待药液冷却后加水定容至 ３。埃埃埃恚 ，摇匀，得水提液。精密吸取提取液 ５ｍＬ 置于 １０ｍＬ 容量瓶中，加３０％ 甲醇定容，摇匀，即得供试品溶液。２．１．３　 对 照 品 溶 液 的 制 备：精 密 称 取 哈 巴 俄 苷 对 照 品１４．５４ｍｇ 置于 ２５ｍＬ 量瓶中，加 ３０％ 甲醇溶解并定容至刻度，得浓度为 ０．５８１。叮 ／ Ｌ 的对照品储备液。精密吸取对照品储备液 ０．４ｍＬ 置 １０ｍＬ 量瓶中，加 ３０％ 甲醇至刻度并摇匀，逐级稀释，即得不同浓度为 ２３．２６４ｍｇ ／ Ｌ 、 １１．６３２ｍｇ ／ Ｌ 、５．８１６ｍｇ ／ Ｌ 、 ２．９０８ｍｇ／ Ｌ 、 １．４５４ｍｇ ／ Ｌ 、 ０．７２７ｍｇ ／ Ｌ 的对照品溶液。再次精密吸取对照品储备液 ２．５ｍＬ 置于 ５０ｍＬ 量瓶中，得浓度为 ２９．０８０ｍｇ ／ Ｌ 的对照品溶液。２．１．４　 标 准 曲 线 的 绘 制：取 浓 度 为２３．２６４ ｍｇ ／ Ｌ 、１１．６３２ｍｇ ／ Ｌ 、 ５．８１６ ｍｇ／ Ｌ 、 ２．９０８ ｍｇ ／ Ｌ 、 １．４５４ ｍｇ ／ Ｌ ，０．７２７ｍｇ ／ Ｌ的对照品溶液适量，经０．４５ μ ｍ 微孔滤膜滤过，按 ２．１．１ 项下色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，对照品浓度为横 坐 标，得 回 归 方 程 为 Ｙ ＝２６．６４４　 Ｘ ＋１．１９０ （ Ｒ２＝０．９９９。梗 ），线性范围为 ０．７２７～２３．２６４ｍｇ ／ Ｌ 。２．１．５　 精密度试验：精密吸取同一标准品溶液，重复进样６ 次，按 ２．１．１ 项下色谱条件测定，计算哈巴俄苷峰面积积分值的 ＲＳＤ为０．０９％ ，表明仪器精密度良好。２．１．６　 稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液，分别于０ｈ 、４ｈ 、 ８ｈ 、 １２ｈ 、 １６ｈ 、 ２４ｈ进样，按２．１．１项下色谱条件测定，计算哈巴俄苷峰面积积分值的 ＲＳＤ 为 ０．３４％ ，表明供试品溶液在 ２４ｈ 内基本稳定。２．１．７　 重 复 性 试 验：精 密 吸 取 同 一 批 水 提 液 ６ 份，每 份５ｍＬ，按２．１．２ 项下供试品的制备方法制备供试品溶液，按２．１．１ 项 下 色 谱 条 件 测 定，计 算 哈 巴 俄 苷 含 量 的 ＲＳＤ 为０．６３％ 。２．１．８　 加样回收率：精密吸取已知含量的水提液９份，每份２．５ｍＬ ，分别置于１０ｍＬ量瓶中，分为３组，每组分别加入２９．０８ ｍｇ ／ Ｌ 哈 巴 俄 苷 对 照 品 溶 液 ０．６０ ｍＬ 、０．７５ ｍＬ 、·０ １ ０ １·广 西 医 科 大 学 学 报ＪＯＵＲＮＡＬ。希啤。牵眨粒危牵兀伞。停牛模桑茫粒獭。眨危桑郑牛遥樱桑裕 。玻埃保担模澹悖唬常 （ ６ ）DOI:10.16190/j.cnki.45-1211/r.2015.06.053

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