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    188宝金博页面版: 季戊四醇酯生产中酯交换反应工艺条件的优化

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    内容提示： 第 24 卷 第 6 期 2003 年 12 月 化学 工业 与工 程技 术 mica l Ind ustry ＆ E ng ineering J ourhal of V o l _ 2 4 N O．6 D ec ． ，2 00 3 四一[ 3一 (3 ， 5一二叔 丁基 一4一羟基苯基 ) 丙酸] 季戊 四醇 酯 生产 中酯 交换反应 工艺条件 的优化 雷 玲 ， 钱 枝 茂 2 10048 ； 2．扬 子精 细 化工 公 司 ， 江苏 南 京 ( 1．南 京 化工 职业 技 术学 院 化工 系 ， 江 苏 南 京 210048 ) 摘 要 ： 对 由 3， 5 一二叔 丁基 一4 羟基苯 丙 酸 甲酯 ( 简称 3 ， 5 一甲 酯 ) 与季 戊 四醇 进 行 酯交 换 反 应合 成 四 一E3 一( 3 ， 5～二 叔 丁基 一4一 羟基 苯基 ) 丙 酸] 季...

    文档格式：PDF | 页数：3 | 浏览次数：103 | 上传日期：2015-05-08 13:51:13 | 文档星级：
    第 24 卷 第 6 期 2003 年 12 月 化学 工业 与工 程技 术 mica l Ind ustry ＆ E ng ineering J ourhal of V o l _ 2 4 N O．6 D ec ． ，2 00 3 四一[ 3一 (3 ， 5一二叔 丁基 一4一羟基苯基 ) 丙酸] 季戊 四醇 酯 生产 中酯 交换反应 工艺条件 的优化 雷 玲 ， 钱 枝 茂 2 10048 ； 2．扬 子精 细 化工 公 司 ， 江苏 南 京 ( 1．南 京 化工 职业 技 术学 院 化工 系 ， 江 苏 南 京 210048 ) 摘 要 ： 对 由 3， 5 一二叔 丁基 一4 羟基苯 丙 酸 甲酯 ( 简称 3 ， 5 一甲 酯 ) 与季 戊 四醇 进 行 酯交 换 反 应合 成 四 一E3 一( 3 ， 5～二 叔 丁基 一4一 羟基 苯基 ) 丙 酸] 季戊 四醇酯 ( 简称抗 氧 剂 1O10 ) 的工 艺条 件进 行 了研究 ， 分 析 了催 化 剂加入 量 、 反 应物 配 比 、 反 应温 度及反 应 时间 等 因素对 酯交 换 反应 的影 响 ， 优 化 了工 艺 条 件 ， 结 果 表明 ， 新 工 艺条 件下 生产 的抗 氧 剂 1010 产 品质量 为优 级 品 。 关键 词 ： 抗 氧剂 ； 酯交换 反 应 ； 工 艺条 件 ； 优 化 中图 分类 号 ： T Q225． 24 文 献标 识码 ： A文 章 编号 ： 1006 —7906( 200 3) 06—00 18 一O3 文献[ 对 四一E3一( 3， 5一二叔 丁基 一4一羟基 苯基 ) 丙酸] 季戊 四醇酯 ( 俗称抗氧剂 1010) 加成反应 工 艺条 件 进 行 了优 化 ， 在 此 基 础 上 ， 笔 者 进 一 步 优 化 了酯 交 换 反 应 的 工 艺 条 件 ， 使 最 终 产 品 抗 氧 剂 1010 达 到 优 级 品 水 平 ， 产 品 质 量 与 国 外 同 类 产 品 质 量 相 当 。 1酯 交 换 反 应 1． 1 原 料 3 ， 5 一二 叔 丁基 一 4 羟 基 苯 丙 酸 甲 酯 ( 简 称 3 ， 5 甲酯 ) ( 99 ) ， 扬 子 石 化 ； 季 戊 四醇 ( 99． 5 国进 口； 二 丁 基 氧 化 锡 ( 锡 ≥ 33 ( 99 ) ， 扬 子 石 化 ； 甲醇 ( 99 1． 2 分 析 方 法 酯 交 换 反 应 产 物 抗 氧 剂 1010 质 量 分 数 采 用 高 效液相 色谱 法 分析 ， 仪器 为 V arian 5060 型液 相色 谱 仪 ， 使用 U V 一100 紫外检测 器 ； 抗氧剂 1010 的 甲 苯溶 液 ( 10 9 ／ 6) 透 光 率 用 分 光 光 度 法 分 析 ， 仪 器 为 721 型 分 光 光 度 计 ； 并 用 熔 点 仪 测 量 抗 氧 剂 1010 晶 体 的熔 点 。 ～) ， 韩 ) ， 瑞 典 进 口 ； 乙 酸 ) ， 南 化 公 司 。 1． 3合 成 原 理 由 3 ， 5 一 甲酯 与 季 戊 四 醇 在 催 化 剂 作 用 下 进 行 酯 交 换 反 应 ， 生 成 抗 氧 剂 1010 。该 反 应 是 一 连 串 对 峙 反 应 ， 包 括 以下 四 步 ： f 】 H ( C H 2) ! C O O C H 3 C H ， ( )H +H ( )H ， ()_一(> 一C H 。 () H C H ， ( )H 3 ， 5一 甲酯 C (C H 3 )3 季戊 四 醇 _ _ ．1 厂 ● _ _ L C H 20 H ) 2 C O O 7 H 2一 G — C H 2 0 H+ C H 。 0 H( 1 ) C H 20 H 一酯 甲醇 ] C l H z OH ℃ H 2 G — c H 2。H2c + c H 3。 H‘ J 0 二 酯 三 酯 ( 3 ) 抗 氧 剂 l Ol O 1． 4 工 艺 流 程 酯 交 换 反 应 生 产 工 艺 流 程 如 图 1 所示 。 收 稿 日期 ： 2003—05—28作者 简 介 ： 雷玲( 1965一) ， 女 ， 湖南沅江人， 1988 年毕业于华 东工学 院 ( 现南 京理 工 大学 ) 化 学工 程专 业 ， 讲 师 ， 现 从 事 化学 工 程 修 回 日期 ： 2003 一l l 一24 方 面 的 教 学 及 科 研 工 作 。 H 0 H + H 0 H L= - H 一 ．一 一 一 一 ． 一 一 一 一 曲 一 1 【 厂． H 一 一 三 一 酯 5 H 一 一 维普资讯 http://www.cqvip.com

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