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    188宝金博页面版: 化探样品中钽的测定分光光度法

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    内容提示： 第 2o卷 第 3期 、，_ 01．2O No．3 新 疆 XINⅡANG 地 质 GEOLOGY 2002年 9月 Sep．2002 化探样品中钽的测定分光光度法 武宏，曹学军，武小玲 (新疆维吾尔 自治区地质矿产勘查开发局矿产实验研究所，新疆 乌鲁木齐 830000) 测定 Ta的方法有很多，比如结晶紫法，该法的灵敏度低，检 出限达不到化探样品的要求；乙基紫法，灵敏度虽高，但稳定性 相当差，不适合成批化探样品的检测．本文采用钽钼酸与丁基 罗丹明B在聚乙烯醇存在下形成水溶性缔合物光度法测定化 探样品中的Tat”，其表观摩尔吸光系数为 1．39X 10 L mol cm。。， 灵敏度高，稳定性好，并且在水相中测定，适合化探样品中痕量 Ta的测...

    文档格式：PDF | 页数：1 | 浏览次数：18 | 上传日期：2016-01-13 03:28:27 | 文档星级：
    第 2o卷 第 3期 、，_ 01．2O No．3 新 疆 XINⅡANG 地 质 GEOLOGY 2002年 9月 Sep．2002 化探样品中钽的测定分光光度法 武宏，曹学军，武小玲 (新疆维吾尔 自治区地质矿产勘查开发局矿产实验研究所，新疆 乌鲁木齐 830000) 测定 Ta的方法有很多，比如结晶紫法，该法的灵敏度低，检 出限达不到化探样品的要求；乙基紫法，灵敏度虽高，但稳定性 相当差，不适合成批化探样品的检测．本文采用钽钼酸与丁基 罗丹明B在聚乙烯醇存在下形成水溶性缔合物光度法测定化 探样品中的Tat”，其表观摩尔吸光系数为 1．39X 10 L mol cm。。， 灵敏度高，稳定性好，并且在水相中测定，适合化探样品中痕量 Ta的测定 ． 1 实验仪器及试剂 uV一250(日本岛津)； 10 u g mL 标准溶液：准确吸取 100 u g·mL Ta2Os 标准储备液(63 g／L酒石酸介质)10． 0mL于 100 mL容量瓶中， 用 4 mo1．L KOH溶液稀释定容至刻度。摇匀，备用．用时稀释 成 2 u g·mL 的工作溶液；6ogn~Na2Moo 4 溶液(4 mol KOH 介质)；1 X 100 mol L 丁基罗丹明B溶液(，配好后需过滤备用)； 7 g／L聚乙烯醇溶液(配好后放置一周以上使用)；所用试剂均为 分析纯，实验用水为去离子水． 2 实验方法 移取 2 u g mL o5标准溶液 lmL于 25mE(50 l a g)比 色管中，加入 2 mL Na2MoO4溶液。用水冲至 8～10 mL'加 1滴 0．1％溴甲酚绿指示剂，用 3．6 mo1．L H2so 4 溶液调至刚出现 黄色，再加入 3 mL pH3．7缓冲液，摇匀．放置 20分钟．然后依次 加入 3．6mol·L H2so4 2 mL和聚乙烯醇溶液 4 mL，混匀，再加 3 mL丁基罗丹明 B溶液，用水稀释至刻度，摇匀， 静置 25分钟． 用 1 cm比色皿于592 nm波长处，以试剂空白作参比。测定溶液 的吸光度(A)并计算． 3 结果与讨论 酸度的影响及加入量 实验结果显示 ，测定溶液在 pH 3．6-4范围内，吸光值最大且稳定，本实验选择 pH 3． 7． 硫酸加入量 加入 2-2．5 H2so 4(3． 6 mo1．L )，吸光值最大， 该实验选用 2mL． 钼酸钠加入量 Na2Moo 4 溶液加入 2-2．5 mL时，吸光值 最大，而随着 Na2Moo 4 溶液加入量的增大，沉淀出现。本方法选 择 2mL进行实验． 聚乙烯醇用量 聚乙烯醇在实验中起增溶增敏作用．实 验发现，I ~, Ji E制的聚乙烯醇增溶增敏效果差，常温下必须放置 一周以上(或在 5℃放置一夜)使用效果才好．而且聚乙烯醇用 量在 4 mL，其吸光值最大． 丁基罗丹明 B用量 随着丁基罗丹明B用量的增加，其吸 光值也随之增大，根据比尔定律，丁基罗丹明B加入在 3-4 mL 合适，因此本实验选用 3 mL． 显色时间 实验中。加入显色剂丁基罗丹明 B 后需放置 25分钟以上显色才完全，显色液可稳定 2小时，超过 2小时，吸 光值下降．测定应在 2小时内完成． 吸收 曲线 按选定实验条件可知，Ta2O5含量在 0-6．4 u g／25mL(Ta含量在 0～5 u g／25mL)范围内符合比尔定律，线 性回归方程为： A(吸光度)=o．1 854C一0．0398 表观摩尔 吸光 系数为：1．39 X 10 L．mol／cm,相关 系数 为： ．9942． 样品分析 称取国标GSR2和GSR5 0．5000 g样品于塑料 坩锅 中，加 HF 10 mL，1 mL H2SO4，加热溶解并蒸发至近干，再 加 5 mL HF蒸发至近干，再加 5 mL HF 至近干，重复 3次，加 1+5 H2So 4 5-10 mL溶解盐类，用水移入 50 mL容量瓶 中，稀至 刻度，摇匀，取 2 mL溶液于 25 mL比色管中，加草酸 1 mg，EDTA 0．4 mg。以下按实验方法操作． 据文献报导，加入草酸和 EDTA 可掩蔽一些干扰离子，但 Fe的干扰无法消除，必须用 MIBK有机试剂萃取除去才可消 除干扰，因本实验室无此试剂，因而仅只做了回收实验，结果较 好(表 1)． 表 1 样品分析回收结果 参 考 文 献 【l】 罗宋铭，梁洁贞．化探样品中钽的测定 [J】．岩矿测试．1991。10(1) " ．89 收稿日期：2002-03．13；修订日期：2002- 08．29 ． 第一作者简介：武宏(1960-)，女，天津人，工程师，1987年毕业 于武汉管理干部学院从 事岩矿测试工作 维普资讯 http://www.cqvip.com

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