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    188宝金博页面版: 固相萃取HPLC用于海产品中四环素类抗生素残留分析的方法研究

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    内容提示： 《河北渔业》 ２０ １３年第４ 期（ 总第２３２期）ｏ 检验与检测ｄ ｏ ｉ： １０． ３９６９／ｊ． ｉｓｓｎ ． １００４—６７ ５５． ２０１３． ０４． ００４固相萃取一Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 用于海产品中四环素类抗生素残留分析的方法研究褚仁杰， 游慧珍， 王睿， 李伟， 孔亮， 曲敏（ 大连海洋大学， 辽宁大连１１６ ０ ２３）摘要： 建立了同时检测海产品中土霉素、 四环素、 金霉素的固相萃取一高效液相色谱分析方法。 以磷酸二氢钠溶液和乙腈作为流动相， 采用３５６Ｅ ｌｍ 和３７ １ ｒ ｉｍ 双波长检测， 三种抗生素获得较好的分离。 以基线噪音的３倍计算， 土零素、 四环素和金霉素的检测限分别为１４ ｎ ｇ 、 １１ ｎ ｇ 和３ ４ ｎ ｇ 。 三种抗生素的回收率分别为１２． ６ １％、 １１． １８ ％、 ２８ ． １０ ％， 相对标准偏差分别为０ ． ３４ ％～２． ７ ９ ％、 ０ ． ５３％～３． ３６ ％、 ０ ． ４ ６ ％～５． ４ ５％。 该方法快速、 灵敏、 ...

    文档格式：PDF | 页数：7 | 浏览次数：39 | 上传日期：2015-03-28 23:26:48 | 文档星级：
    《河北渔业》 ２０ １３年第４ 期（ 总第２３２期）ｏ 检验与检测ｄ ｏ ｉ： １０． ３９６９／ｊ． ｉｓｓｎ ． １００４—６７ ５５． ２０１３． ０４． ００４固相萃取一Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 用于海产品中四环素类抗生素残留分析的方法研究褚仁杰， 游慧珍， 王睿， 李伟， 孔亮， 曲敏（ 大连海洋大学， 辽宁大连１１６ ０ ２３）摘要： 建立了同时检测海产品中土霉素、 四环素、 金霉素的固相萃取一高效液相色谱分析方法。 以磷酸二氢钠溶液和乙腈作为流动相， 采用３５６Ｅ ｌｍ 和３７ １ ｒ ｉｍ 双波长检测， 三种抗生素获得较好的分离。 以基线噪音的３倍计算， 土零素、 四环素和金霉素的检测限分别为１４ ｎ ｇ 、 １１ ｎ ｇ 和３ ４ ｎ ｇ 。 三种抗生素的回收率分别为１２． ６ １％、 １１． １８ ％、 ２８ ． １０ ％， 相对标准偏差分别为０ ． ３４ ％～２． ７ ９ ％、 ０ ． ５３％～３． ３６ ％、 ０ ． ４ ６ ％～５． ４ ５％。 该方法快速、 灵敏、 准确、 可靠性高， 并应用于海产品牙鲆和菲律宾蛤仔中四环素类抗生素残留的色谱分析。关键词： 固相萃。 高效液相色谱； 四环素类抗生素； 海产品； 牙鲆随着工农业的发展， 在环境问题受到全球瞩目的同时， 食品安全日益引起人们的重视。因为食品安全直接关系到人类的身体健康和生命安全、 经济健康发展、 国家和社会的稳定。 然而， 在食品生产过程中仍然难以杜绝使用劣质原料、 添加有毒物质、 超量使用食品添加剂、 滥用非食用化学添加剂， 以及环境污染物对食品的污染等状况的发生， 从而造成抗生素、 激素和其他有害物质残留于禽、 畜、 水产品体内， 并引起众多不安全因素［ １］， 其中抗生素残留的：Ω映志煤鸵蔽。 由于抗生素在提高饲料报酬、 疾病防治等方面发挥着重要作用， 因此在海水集约化养殖中得到广泛的应用。 但是目前抗生素的应用状况非常混乱， 滥用的情况时有发生， 给人类健康带来：， 成为海产品中主要的不安全因素之一［ ２］。 人们长时间摄人抗生素残留超标的食品后， 会在体内蓄积， 引起多种器官的病变比］， 以及造成菌群失调， 引发二重感染［ ３］等急慢性中毒症状。 比如： 可以引发肝肾及肠胃反应、 肾功能减退者四环素蓄积性中毒［ ４ ］、 抑制白细胞吞噬细菌能力、 抑制淋巴细胞的转化等∞］。 为此我国制定了相应的限制标准来控制食品中的抗生素残留［ ６ ］， 但是由于检验手段等原因， 检测标准中药物残留的标准较低。 同时，海产品等食品中抗生素残留的分析还面临着诸多不利因素： 干扰物质较为复杂、 干扰物质与抗生素之间存在的吸附和相互作用等。 这些因素增加了抗生素残留的分析难度， 影响抗生素的检出。 因此采用何种预处理方法对于检测海产品中的抗生素残留尤为重要。目前， 用于抗生素残留的分析方法主要有微生物检定法［ ７ － ８ ］、 色谱法（ 包括色质联用）［ ９ － １引、 紫外可见分光光度法［ １ ５。 、 毛细管电色谱法［ １６ － １７ ］等。 在海产品抗生素检测方面， 更多方法是用于海洋养殖水体的检测， 而用于海洋养殖动物体内抗生素残留的分析方法较少（ 主要采用微生物鉴定法等）， 目前文献报道的方法在灵敏度、 选择性、 分析时间方面仍然无法满足检测需要， 而海产品体内抗生素残留分析的建立对于食品安全性具有更大的意义， 因此有必要建立针对海产品中抗生素的特异性方法。 本文针对海产品养殖中常见的３种四环素类抗生素残留， 采用Ｓ Ｐ Ｅ 和高效液相色谱法建立了适用于海产品中痕量抗生素预处理方法以及高效液相色谱快速分析方法。基金项目： 辽宁省海洋与渔业厅科研计划项目（ ２０ ０ ８ ０ ８ ）。作者简介： 褚ｆ － 杰（ １９ ８ ７ 一）． 男， 在读硕士研究生， 研究方向： 分析化学。 ｋ ｏ ｎ ｇ ｌｉａ ｎ ９ ９ ９ （ 鸯ｈ ｏ ｔｍ ａ ｉｌ． ｃｏ ｒｎ一６ 一万方数据

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