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    内容提示： 　第 3 6 卷第 2 期福 建 水 产V o l . 3 6 N o . 2　2 0 1 4 年 4 月Journal of Fujian FisheriesA p r . 2 0 1 4　　收稿日 期: 2 0 1 4 - 0 2 - 2 5基金项目: 福建省省属公益类科研院所基本科研专项 ( 2 0 1 2 R 1 1 0 1 - 3 ) .作者简介: 姜琳琳 ( 1 9 8 1 - ) ,1 6 3 ． c o m女,工程师,主要从事海洋环境与水产品质量安全研究工作.E- m a i l :j l l h z a u @　文章编号: 1 0 0 6 - 5 6 0 1 ( 2 0 1 4 ) 0 2 - 0 1 3 2 - 0 9固相萃取 - 气相色谱 - 质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量姜琳琳( 福建省水产研究所,福建 厦门 3 6 1 0 1 3 )...

    文档格式：PDF | 页数：9 | 浏览次数：31 | 上传日期：2015-03-28 23:26:50 | 文档星级：
    　第 3 6 卷第 2 期福 建 水 产V o l . 3 6 N o . 2　2 0 1 4 年 4 月Journal of Fujian FisheriesA p r . 2 0 1 4　　收稿日 期: 2 0 1 4 - 0 2 - 2 5基金项目: 福建省省属公益类科研院所基本科研专项 ( 2 0 1 2 R 1 1 0 1 - 3 ) .作者简介: 姜琳琳 ( 1 9 8 1 - ) ,1 6 3 ． c o m女,工程师,主要从事海洋环境与水产品质量安全研究工作.E- m a i l :j l l h z a u @　文章编号: 1 0 0 6 - 5 6 0 1 ( 2 0 1 4 ) 0 2 - 0 1 3 2 - 0 9固相萃取 - 气相色谱 - 质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量姜琳琳( 福建省水产研究所,福建 厦门 3 6 1 0 1 3 )摘要: 建立了 测定水产品中常见的 6 种邻苯二甲酸酯类化合物 ( P A E s ) 的气相色谱 - 质谱( G C - M S ) 分析方法。 样品经环己烷: 乙酸乙酯 ( V / V , 1 ∶ 1 ) 混合溶液超声 提取, 用 乙腈饱和的正己烷除脂, 再用正己烷饱和的乙腈反提, 过 P A E 3 0 0 0 6 - C固 相萃取小柱净化, 用1 %乙酸乙酯的正己烷淋洗, 再用正己烷: 乙酸乙酯 ( V / V , 1 ∶ 1 ) 混合溶液洗脱, 洗脱液浓缩后, 正己烷定容, 供 G C- M S 测定。 结果显示: 6 种邻苯二甲酸酯类化合物 ( P A E s ) 在1 0 ~ 5 0 0 0 n g / m L 的线性范围 内 , 相关系 数在 0 ． 9 9 9 2 ~ 0 ． 9 9 9 8 , 线性良好, 检出 限 ( L O D )在 0 ． 6 2 ~ 2 ． 9 6 μ g / k g , 定量限 ( L O Q ) 在 2 ． 0 ~ 9 ． 0 μ g / k g 。 选择罗非鱼样品为测试对象, 按照 1 0 μ g / k g 、 5 0 μ g / k g 和 1 0 0μ g / k g 的 添加量做加标回收试验, 平均 回收率在 7 0 ． 5 %~1 0 5 ． 4 %之间, 相对标准偏差在 3 ． 7 8 %~ 7 ． 5 7 %之间; 选用 南美白 对虾、 草鱼、 锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证, 在添加浓度为 5 0u g / k g 的水平上进行加标回收实验,6 种 P A E s 的平均加标回收率在 7 1 ． 5 %~ 1 0 2 ． 5 %之间, 相对标准偏差在 3 ． 2 5 %~ 7 ． 8 6 %之间。 该方法提取效率高, 净化效果好, 可操作性强, 符合水产品中药物残留检测的要求。关键词: 固相萃取; 水产品; 邻苯二甲酸酯类; 残留量; 气相色谱 - 质谱联用法中图分类号: 0 6 5 7 　　　　文献标识码: A　　邻 苯二甲 酸酯 ( P h t h a l a t ee s t e r s ,P A E s ) ,又称酞酸酯,是邻苯二甲 酸酐与 醇的 反 应产物,其化学结构是由 1 个刚性平面芳烃和 2 个可塑 的 非 线 性 脂 肪 侧 链 组 成。结 构 式 如 图:,其中 R l 、R 2可 相 同 或 不同。大多是无色透明的油状液体,一般难溶于水,易溶于有机溶剂,属中等极性物质。邻苯二甲 酸酯是一 类 环 境 内 分泌 干 扰 物( e n d o c r i n e d i s r u p t i n g ,E D ) ,它主要用作增塑剂,以增大塑料的可塑性和强度,还可作为农药载体、涂 料、印 染、化 妆 品 和 香 料 等 生 产 原料[ 1 - 2 ],由于 P A E s 与塑料分子间仅以氢键或范德华力结合,并未形成稳定的化学键,很容易从塑料中迁移到外环境中[ 3 - 5 ],因此,在日 常生活中能广泛接触到 P A E s ,随着时间的积累,能富集到 环 境 中,我 国 的 江河[ 6 ]、土 壤[ 7 ]和 生 物体[ 8 - 1 0 ]中都有检出。

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