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第１９ 卷第６ 期２０ ０ ９ 年１２月皮革科学与工程Ｌ Ｅ Ａ Ｔ Ｈ Ｅ ＲＳ Ｃ Ｉ Ｅ Ｎ Ｃ ＥＡ Ｎ Ｄ Ｅ Ｎ Ｃ Ｉ Ｎ Ｅ Ｅ Ｉ Ｕ Ｎ ＧＶ ｏ Ｌ１９ ． Ｎ ｏ ． ６Ｄ ｅ ｃ ． ２ ０ ０ ９文章编号： １００４ － ７ ９ ６４ （ ２００９ ）０６旬０４ ９ ． ０４液相色谱． 串联质谱法测定皮革中Ｐ Ｆ Ｏ Ｓ 及Ｐ Ｆ Ｏ Ａ 盐类马贺伟１’ ２， 黄丽英１， 廖上富１（ １． 浙江省质量技术监督检测研究院， 浙江杭州３１００１３； ２． 国家皮革质量监督检验中心（ 浙江）， 浙江海宁３ｌ煳）摘要： 建立了皮革中全氟辛烷磺酸盐（ Ｐ Ｆ ０ ｓ）及全氟辛酸盐（ Ｐ Ｆ ｏ Ａ ）的萃取及液相色谱． 串联质谱（ Ｌ ｃ． Ｍ Ｓ ／Ｍ ｓ）的检测方法。 采用索氏抽提进行萃。 溶剂为甲醇， 萃取液经弱阴离子固相萃取柱（ Ｏ ａ ｓｊｓｗ Ａ ｘ ）净化处理后， 采用负离子电喷雾电离、 多级反应离子监测（ Ｍ Ｒ Ｍ ）模式进行Ｌ ｃ． Ｍ Ｓ ／Ｍ ｓ检测。 结果表明， Ｐ Ｆ ｏ ｓ和Ｐ Ｆ Ｏ Ａ 浓度在ｌ一５０峙／Ｌ 范围内， 线性相关系良好， 相关系数均大于０ ． ９ ９ ５， 在１０ 一１６０ｍ ｇ ／ｌｃｇ 范围内的添加水平回收率为８ ０ ％一１０ ５％，相对标准偏差为６． ３％一１５． ５％（ ｎ ＝ ６）， 定量检出限均为０ ． ５ ｍ ｇ ／ｋ ｇ 。 该方法可用于皮革中Ｐ Ｆ Ｄ Ｓ 及Ｐ Ｆ Ｏ Ａ 盐类物质的测定。关键词： 皮革； 全氟辛烷磺酸盐； 全氟辛酸盐； 检测中图分类号： １ｓ５７文献标识码： ＡＤ ｅ ｔｅ ｒ ｍ ｉｎ ａ ｔｉｏ ｎ ｏ ｆＰ ｅ ｒ ｎ ｕ ｏ ｒ ｏ ｏ ｃ ｔａ ｎ ｅ ｓｕ ¨ ’ ｏ ｎ ａ ｔｅ ａ ｎ ｄＰ ｅ ｒ ｎ ｕ ｏ ｒ ｏ ｏ ｃ ｔａ ｎ ｏ ａ ｔｅ ｉｎＬ ｅ ａ ｔｈ ｅ ｒｂ ｙＬ ｉｑ ｕ ｉｄ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙＴ ａ ｎ ｄ ｅ ｍＭ ａ ｓｓＳ ｐ ｅ ｃ ｔｒ ｏ ｍ ｅ ｔｒ ｙ』 ｌ伪肌一伽严， 。 Ａ ⅣＧ ： 厶叫昭１， Ｌ ， Ａ Ｄ 肌口愕乒１（ １． 蝴＆ 阳疏ｎ妇Ｚｊ畔梳函ｎ口耐； ， 删泐妇豇眦旷压和踏胁疟懈， 舶蟛如扯３ｌ００１３；２． ＆曲ｃｅｎｌｅｒ旷ｇｕ“妙３唧砒如Ⅱｄ以自哪如ｒ蛔枷， 撕ｎｇ， ＾ｋｎｉ昭３１４４００）Ａ ｂ ｓｔ舟ｄ ： Ａｐ ｒｏ ｃｅｄ ｕ 砖ｗ 舾ｅｓｔａ 砧ｓｈ ｅｄｆ ｏ ｒ ｔｈ ｅｄ ｅｔｅｍ Ｉｉｎ ａ ｔｉ∞ｏ ｆｐ ｅｒｎ ｕ ｏ ｒ００ｃｔ锄∞ｕ 怕ｎ ａ ｔｅ（ Ｐ Ｆ Ｏ Ｓ ）蚰ｄ ｐ ｅｍ ｕ ｏ ” ｏ ｏ ｃｔａ ｎ ∞ｔｅ（ Ｐ Ｆ Ｏ Ａ ）ｉｎｌｅａ ｔｌｌｅｒｂｙＩｊｑｕ ｉｄ ｃｈ 埘ｎａ ｔｏ ｇ ｒａ Ｐ ｈ ｙｔ跚ｄ ｅｍｍ 嘲８ｐ ｅｃ呐眦ｔＩｙ （ Ｌ ｃ－ Ｍ Ｓ ／Ｍ ｓ）． ｎ ｅ髓ｍ ｐ ｌ瞄Ｗ ｃＲｅｘ ｔ眦涮ｗ ｉｔｌｌｍ ｅ ｔｌｌａ ｎ ｏ ｌｂｙＳ ０ ｘ ｈ ｋ ． １ｋｅ栅ｃｔｉ∞ｗ 聃ｄ ｅ蚰ｅｄｗ ｉｔｌｌ ｓ棚ｄｐｈ 蹴瓢曲ｃｔｉ∞（ Ｏ 鹊ｉｓ ｗ Ａ Ｘ 伽瞄ｄ ｇ ｅ ， ｗ ｅ ａ ｋ 蚰ｉｏ ｎ 衔ｔｓ）鲫ｄｔｈ ｅｄ 砸∞ｗ ａ ｓ ｔｌｌｅｎ ｉｄ ｅｎ ｔｉｆ ｉｅｄ 锄ｄｑ啪ｔｉｔａｌｅｄ ｂｙＩ￡ ． Ｍ ｓ／’ Ｍ Ｓ ｕ ｎ ｄ ｅ ｒｎ ｅ ｇ ａ ｌｉｖ ｅ ｅｌｅｃｔｒ∞ｐ 豫ｙｉｏ ｎ ｉｚｍ ｉ伽而ｔｈｍ ｕ ｌｔｉｐ ｌｅ 陀ａ ｄ ｉｏ ｎｍ ∞ｉｔｏ ｒｉｎ 黑（ Ｍ ＩＵ ｌｌ）ｍ ｏ ｄ ｅ． Ｔ ｈ ｅｒｅｓｌｌｌｔ８ｐｒｅ咖ｔｅｄｔｌｌａ ｔ ｔｌｌｅ ｌｉｎ ｅａ ｒ ｃａ ｌｉｂ ｒａ ｔｉ∞ｃｕ ｒｖ ｅｓ ｗ ｅ ｒ ｅｏ ｂ ￡ ａ ｉｎ ｅｄ ａ ｔ ｔｈ ｅｃｏ ｎ ｃｅｎ ｔｒａ ｔｉ∞ｍ ｎ 异ｅｓｆ ｍ ｍｌ彬Ｌｔｏ５０彬Ｌｗ ｉｔｈ ｃ㈣ｌａｔｉ伽ｃｏｅｍ ｃｉｅｎｔｓ ｍ ｏ ｒ ｝ｅ ｔｌｌｌｍ Ｏ ． ９ ９ ５． １１ｌｅｑ哪ｔｉｔ丽ｖｅ咒∞ｖｅｒｉ髓啪ｇｅｄｆ ｍ ｍ８ ０ ％ｔ ｏ１０ ５％舳ｗ ｅ ｕ 髂ｔｈ ｅ ｒｅｌａ ｔｉｖ ｅ ８ｔ明ｄ ａ ｒｄｄｅ、 ， ｉａｔｉｏ鹏啪利ｆ而ｍ６ ． ３％ａ ｎ ｄ ｔｏ １５． ５％ｉｎ ｌｈ ｅｓｐ ｉｋ ｅ ｄｌｅ ａ ｔｈ ｅ 瑁ｗ ｉｔｈ Ｐ Ｆ Ｏ Ｓ 蛐ｄＰ Ｆ Ｏ Ａｃ∞ｃｅｎ缸ｔｉ咖ｂｅｌ＝ Ｗ 咖１０ｍ ｇ ／ｋ ｇ 明ｄ１６ ０ｍ ∥ ｋ ｇ ． ｎ ｅｌｉｍ ｉｔ８ ｏ ｆｑ Ｉｌ肌曲ｃａ ｔｉｏ ｎｗ ｅ ｒ ｅ０． ５Ⅱ ∥ ｌ【ｇ ． ， ｎＩｅ脱ｌｈｏｄｗ 鹧ｒｅｌｉ—ａ ｂ ｌｅ Ｉｂ ｒｔｈ ｅ ｔ鹪ｔ ｏ ｆ Ｐ Ｆ Ｏ Ｓ 鲫ｄ Ｐ Ｆ ｏ Ａ８ ８ ｌｔ８ ｉｎ ｌｅａ ｔｈ ｅｒ．Ｋ ｅ ｙｗ ｏｒｄ ＿ ｓ： ｌｅ柚ｅｒ； ｐｅｒｎｕｏｒ００ｃｔａＩＩ∞Ｉｌｌｆｏｎａｔｅ； ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔ鲫ｏａｔｅ； ｄ ｅｔｅｒＩＩｌｉｎａｔｉｏｎ全氟化合物是一类重要的功能性材料， 因其具有良好的疏水、 疏油性能而广泛应用于纺织品、 地毯、 纸、 涂料等产品的生产过程， 其中以全氟辛烷磺酸类（ Ｐ Ｆ Ｏ ｓ）和全氟辛酸（ Ｐ Ｆ Ｏ Ａ ）类物质应用最收稿日期： ２００９舶． ２０基金项目 ： 浙江省质量技术监督系统科研计划项目（ ２０ ０ ８ ０ ５０ ２）第一作者简介： 马贺伟。 男， １９ ７ ８ 年生。 工程师， Ｅ ． ｍ ａ ｉｌ： ｗ ｃ．ｉｍ ｈ８８＠ １６３． 锄。广…。 尽管目前无可靠的数据证明Ｐ Ｆ ｏ ｓ和Ｐ Ｆ Ｏ Ａ被广泛应用于制革过程， 但考虑到对皮革三防（ 防水、 防油、 防污）性能的特殊要求， 可推测Ｐ Ｆ Ｏ Ｓ 和Ｐ Ｆ Ｏ Ａ 类物质可能会被应用于制革工业。然而， 因近年来大量的研究证实Ｐ Ｆ Ｏ Ｓ 和Ｐ Ｆ Ｏ Ａ具有难降解、 生物累积性及多器官毒性【２Ｊ， 其被列为全球持久性污染物（ Ｐ Ｏ Ｐ ｓ）， 并于２０ ０ ６ 年被欧盟２０ ０ ６ ／１２２／Ｅ Ｃ 指令明确规定为纺织品及皮革中的限用的有害物， 该指令的内容中规定了欧盟市场上销售的皮革制品中Ｐ Ｆ Ｏ ｓ含量不得超过质量的　万方数据