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    188宝金博页面版: 液相色谱串联质谱法同时检测水产品中苦参碱和鱼藤酮残留

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    内容提示： 第３ ９ 卷２ ０ １１年４ 月分析化学（ Ｆ Ｅ Ｎ Ｘ ＩＨ Ｕ Ａ Ｘ Ｕ Ｅ ）研究简报Ｃ ｈ ｉｎ ｅ ｓｅＪｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆＡ ｎ ａ ｌｙ ｔｉｃａ ｌ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉｓｔｒ ｙ第４ 期５５６ ～５５９Ｄ Ｏ Ｉ： １０ ． ３７ ２４ ／Ｓ Ｐ ． Ｊ． １０ ９ ６ ． ２０ １１． ０ ０ ５５６液相色谱一串联质谱法同时检测水产品中苦参碱和鱼藤酮残留杨方１’ ２郑丹萍３刘正才２林永辉２陈。渤率仄剑渤鹿稀В保 食品安全分析与检测技术188宝金博页面版部重点实验室， 福州大学， 福州３５０ ０ ０ ３）２（ 福建出入境检验检疫局， 福州３５０ ０ ０ １）３（ 福建农林大学， 福州３５０ ０ ０ ３）摘要建立了液相色谱一串联质谱同时检测水产品中苦参碱与鱼藤酮残留的方法。 试样以乙酸铵缓冲液一乙腈提。 提取液中加入Ｎ ａ Ｃ ｌ盐析后， 以正己烷除脂净化。 采用Ａ ｇ ｉｌｅ ｎ ｔＺ ｏ ｂ ａ ｘＳ Ｂ － Ｃ ， 。 色谱柱， 以乙酸铵缓冲液一乙腈为流动相， 梯度洗脱分离后， 采用电喷...

    文档格式：PDF | 页数：4 | 浏览次数：26 | 上传日期：2013-08-02 18:02:14 | 文档星级：
    第３ ９ 卷２ ０ １１年４ 月分析化学（ Ｆ Ｅ Ｎ Ｘ ＩＨ Ｕ Ａ Ｘ Ｕ Ｅ ）研究简报Ｃ ｈ ｉｎ ｅ ｓｅＪｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆＡ ｎ ａ ｌｙ ｔｉｃａ ｌ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉｓｔｒ ｙ第４ 期５５６ ～５５９Ｄ Ｏ Ｉ： １０ ． ３７ ２４ ／Ｓ Ｐ ． Ｊ． １０ ９ ６ ． ２０ １１． ０ ０ ５５６液相色谱一串联质谱法同时检测水产品中苦参碱和鱼藤酮残留杨方１’ ２郑丹萍３刘正才２林永辉２陈。渤率仄剑渤鹿¨１（ 食品安全分析与检测技术188宝金博页面版部重点实验室， 福州大学， 福州３５０ ０ ０ ３）２（ 福建出入境检验检疫局， 福州３５０ ０ ０ １）３（ 福建农林大学， 福州３５０ ０ ０ ３）摘要建立了液相色谱一串联质谱同时检测水产品中苦参碱与鱼藤酮残留的方法。 试样以乙酸铵缓冲液一乙腈提。 提取液中加入Ｎ ａ Ｃ ｌ盐析后， 以正己烷除脂净化。 采用Ａ ｇ ｉｌｅ ｎ ｔＺ ｏ ｂ ａ ｘＳ Ｂ － Ｃ ， 。 色谱柱， 以乙酸铵缓冲液一乙腈为流动相， 梯度洗脱分离后， 采用电喷雾电离源串联质谱的正离子模式测定。 分析物在０ ． ０ ０ １～０． ０５ｍ ｇ ／ｋ ｇ 范围内线性关系良好， 线性相关系数大于０ ． ９ ９ 。 在Ｏ ． ０ ０ ２～０ ． ２ ｍ ｇ ／ｋ ｇ 浓度范围内， 平均加标回收率为８ ２． ３％～９ ６ ． １％； 相对标准偏差为６ ． １％～１２． ６ ％。 苦参碱和鱼藤酮的检出限分别为Ｏ ． ８ ６ 和Ｏ ． ５３． ｇ ／ｋ ｇ 。 本方法可靠、 稳定， 满足水产品中苦参碱和鱼藤酮残留检测以及药代动力学研究的需要。关键词苦参碱； 鱼藤酮； 残留； 水产品； 液相色谱一串联质谱１引言随着使用传统化学药物的弊端Ｅ ｔ益凸显， 在农业生产中寻求相对安全、 高效低毒的替代品成为必然趋势。 与化学药物相比， 生物农药通常被认为无公害、 无污染、 无残留， 不易产生抗性， 因而被认为是化学药物理想的替代品， 生物农药的发展方兴未艾。 但生物农药也存在毒副作用【ｌ一。我国的水产养殖业使用基于传统中医处方的中药制剂防治水产动物的疾。 增强其对病原微生物的抵抗能力， 并可防止水体恶化。 其中， 包括苦参碱与鱼藤酮在内的植物源生物农药占据主要部分。 苦参碱是苦参、 广豆根等豆科槐属植物中生物碱的主要成分， １９ ５８ 年首次被分离确认（ 结构式见图ｌａ ）。养殖者使用苦参碱治疗鱼类指环虫病类、 类指环虫病及三代虫病。 鱼藤酮（ 结构式见图ｌｂ ）是从鱼藤属等植物中提取出来的抑制神经组织和肌肉组织的选择性植物源杀虫物质， 在水产养殖中用于水体消毒，防止鱼类受到污染以及清除野生杂鱼等刚。 这两种药物都曾一度被认为是安全无污染的， 但近期研究陆续揭示了它们可能存在的：。 如苦参碱在一定程度上具有遗传毒性１５］， 而鱼藤酮可能与一些疾病的发生有关， 其中包括帕金森。保叮。 因此， 这些物质在食物链中可能的残留问题也备受关注， ２０ ０ ８ 年， 欧盟制定了鱼藤酮的最大残留限量， 加拿大和澳大利亚等国限制鱼藤酮在鱼类养殖中使用。 另外， 虽然这两种药物应用广泛， 但作用机理及可能对环境及食物链的影响尚不十分清楚。 研究适宜的分析方法对于相关毒理学、 药代动力学研究及保障水产品安全具有重要意义。有报道采用液相色谱或液相色谱一串联质谱以及气相色谱一质谱检测苦参碱或鱼藤酮在生物试样ｐ ～卵和冬枣【Ⅻ、 蜂蜜…】 、 蔬菜与水果【１２１中的残留量， 但水产品中苦参碱或鱼藤酮残留的检测方法未见报道。 针对水产品脂肪、 蛋白质含量高的特点， 本研究以乙酸铵缓冲液为提取剂， 所得提取液经Ｎ ａ Ｃ Ｉ盐析后， 再以正己烷除脂， 采用液相色谱一串联质谱法测定。 本方法对苦参碱和鱼藤酮的检出限分别为０ ． ８ ６和０． ５３ｇ ｇ ／ｋ ｇ 。 本方法灵敏、 稳定、 可靠， 适于水产品中苦参碱与鱼藤酮残留的检测及毒理学、 药代动力学研究。２实验部分２． １仪器与试剂１２０ ０ 型液相色谱仪（ Ａ ｇ ｉｌｅｎ ｔ公司）， 配有Ａ ｇ ｉｌｅｎ ｔ６４ ６０ 串联质谱检测器和电喷雾电离源。２０ １０ － ０ ７ － ２６收稿； ２０ １０ － ０ ９ － ２５接受本文系国家质检总局科研项目（ Ｎ ｏ ． ２０ ０ ９ ＩＫ ｌ４ ３）和质检公益项目（ Ｎ ｏ ． ２０ ０ ９ １０ １４ ５－ ３）资助。’ Ｅ － ｍ ａ ｉｌ： ｇ ｎ ｃｈ ｅｎ ＠ ｆ ｚｕ ． ｅｄ ｕ ． ｃｎ万方数据

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