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    188宝金博页面版: 液相色谱_荧光法测定饲料用油中的苯并芘含量

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    内容提示： 饲料研究FEED RESEARCH NO.07,201270饲料检测苯并芘又称苯并（а ） 芘， 英文名称 ： Benzo（a） pyrene、 3， 4- Benzy 和 BaP ； 别名 3， 4- 苯并芘 ； 分子式 C20 H12 ； 相对分子质量 252.32 ； CAS 号50- 32- 8 ； 熔点 179 ℃ ； 沸点 475 ℃。 苯并芘为无色至淡黄色针状晶体， 不溶于水， 微溶于乙醇和甲醇， 溶于苯、 甲苯、 二甲苯、 氯仿、 乙醚和丙酮等。苯并芘在工业上无生产和使用价值， 一般只作为生产过程中形成的副产物随废气排放， 但苯并芘是一种强致癌物， 它是由一个苯环和一个芘分子结合而成的多环芳烃类化合物， 目前已经检查出的 400 多种主要致癌物中， 一半以上是属于...

    文档格式：PDF | 页数：3 | 浏览次数：36 | 上传日期：2013-08-02 18:00:13 | 文档星级：
    饲料研究FEED RESEARCH NO.07,201270饲料检测苯并芘又称苯并（а ） 芘， 英文名称 ： Benzo（a） pyrene、 3， 4- Benzy 和 BaP ； 别名 3， 4- 苯并芘 ； 分子式 C20 H12 ； 相对分子质量 252.32 ； CAS 号50- 32- 8 ； 熔点 179 ℃ ； 沸点 475 ℃。 苯并芘为无色至淡黄色针状晶体， 不溶于水， 微溶于乙醇和甲醇， 溶于苯、 甲苯、 二甲苯、 氯仿、 乙醚和丙酮等。苯并芘在工业上无生产和使用价值， 一般只作为生产过程中形成的副产物随废气排放， 但苯并芘是一种强致癌物， 它是由一个苯环和一个芘分子结合而成的多环芳烃类化合物， 目前已经检查出的 400 多种主要致癌物中， 一半以上是属于多环芳烃类的化合物。苯并芘产生的原因主要是动物油或植物油的多次重复使用或高温油炸等 ； 而饲料用油则主要是食用油的次级产品或食用油的回收利用产品， 所以较为普遍的存在苯并芘超标现象。 而苯并芘是一种常见的高活性间接致癌物， 是导致肺癌和心血管疾病的主要毒害物质。 苯并芘在动物体内代谢的产物7， 8 - 二氢二羟基 - 9， 10 环氧化苯并（a） 芘已被证明具有强致癌性， 此物质还可造成胎儿的畸形和 DNA 的突变等。 饲料用油中的苯并芘如超标最终将造成饲料产品中苯并芘含量超标， 给畜牧生产造成损失， 此外如果人们食用这些带有癌变细胞的动物性食品， 对人们自 身的健康也有不利影响，所以对饲料用油中苯并芘进行监测的意义也就很重要。1 材料与方法样品经溶剂溶解， 通过氧化铝小柱吸附， 用洗脱液洗脱苯并芘， 用反相高效液相色谱（HPLC）分离， 荧光检测器激发波长 384 nm 处， 发射波长406 nm 处检测吸光度， 同等条件下绘制工作曲线，液相色谱 - 荧光法测定饲料用油中的苯并芘含量贾 涛北京市饲料监察所收稿日期 ： 2012- 02- 27苯并芘含量与吸光度值在一定质量浓度范围内成正比， 试样与工作曲线比较定量。1.1 试剂与材料除非另有规定， 试验使用已知的优级纯试剂 ；试验用水应符合 GB/T 6682- 1992 中三级用水的规定 ； 石油醚 ： 每升加 4 g氢氧化钾颗粒重蒸后使用 ；乙腈（色谱纯） ； 四氢呋喃（色谱纯） ； 乙腈 - 四氢呋喃混合液 ： 取乙腈 90 mL 和四氢呋喃 10 mL， 混合均匀 ； 甲苯 ： 色谱纯 ； 无水硫酸钠 ； 中性氧化铝（100~200 目 ） ： 将 90 g 中性氧化铝经 450 ℃ 灼烧12 h 后放入密闭容器中降至室温， 加入 10 mL 超纯水， 剧烈振荡 15 min， 静置平衡 24 h， 室温下密闭避光保存。苯 并 芘 标 准 溶 液 ： 苯 并 芘 标 准 品（ 纯 度≥ 99.1 %） ： 国家标准物质中心提供。 苯并芘标准贮备溶液 ： 准确称取苯并芘 12.5 mg， 用甲苯定容至50 mL 棕色容量瓶中， 摇匀 ； 此溶液质量浓度相当于 0.5 mg/mL， 4 ℃避光保存， 有效期 6 个月。苯并芘标准中间工作溶液 ： 准确移取苯并芘标准贮备溶液 10 mL， 用甲苯定容至 50 mL 棕色容量瓶中， 摇匀 ； 此溶液质量浓度相当于 100 μg/mL，4 ℃避光保存， 有效期 2 个月 。苯并芘标准曲线工作溶液 ： 准确移取苯并芘标准中间工作溶液 0.4 和 0.8 mL 分别置于 100 mL 容量瓶中，再次准确移取苯并芘标准中间工作溶液0.4、2.0 和 4.0 mL 分别置于 10 mL 容量瓶中， 并用甲苯全部定容至容量瓶刻度， 摇匀 ； 此标准工作溶液质量 浓 度 相 当 于 0.4、 0.8、 4.0、 20.0 和 40.0 μg/mL，4 ℃避光保存， 有效期 1 周。1.2 仪器设备电子天平（ 精确至 0.000 1 和 0.000 01 g） ； 恒温水浴装置 ： 带温度控制 ； 旋转蒸发仪 ； 高效液相色谱仪， 带二荧光检测器 ； 玻璃层析柱。

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