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    188宝金博页面版: 碘量法测定碲化铜中硒含量

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    内容提示： 收稿日期：2025-05-15作者简介：马 琼（1995-），女，工程师，从事矿物分析方法和标准分析方法研究工作，mq306283861@126.com。碘量法测定碲化铜中硒含量马 琼，潘 颖（铜陵有色金属集团控股有限公司，安徽 铜陵 244000）摘要：建立了碘量法测定碲化铜中硒含量的分析方法。试样经硝酸溶解、硫酸冒烟后，在盐酸介质中被盐酸羟胺还原为单质硒，过滤分离掉其他杂质，沉淀用酸溶解，以淀粉为指示剂，加入碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色褪去即为终点。通过实验，确定了称样量、冒烟时间、还原酸度等最佳测定条件，排除了其他元素干扰，精密度实验和加标回收实验结果表明：该方法相对标准偏差0.46...

    文档格式：PDF | 页数：4 | 浏览次数：2 | 上传日期：2026-09-15 20:00:05 | 文档星级：
    收稿日期：2025-05-15作者简介：马 琼（1995-），女，工程师，从事矿物分析方法和标准分析方法研究工作，mq306283861@126.com。碘量法测定碲化铜中硒含量马 琼，潘 颖（铜陵有色金属集团控股有限公司，安徽 铜陵 244000）摘要：建立了碘量法测定碲化铜中硒含量的分析方法。试样经硝酸溶解、硫酸冒烟后，在盐酸介质中被盐酸羟胺还原为单质硒，过滤分离掉其他杂质，沉淀用酸溶解，以淀粉为指示剂，加入碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色褪去即为终点。通过实验，确定了称样量、冒烟时间、还原酸度等最佳测定条件，排除了其他元素干扰，精密度实验和加标回收实验结果表明：该方法相对标准偏差0.46～1.09%，回收率在98.45～101.80%之间，准确度好，精密度高，能满足碲化铜指导生产、贸易结算要求。关键词：碘量法；碲化铜；硒含量doi：10.3969/j.issn.1008-553X.2026.01.035中图分类号：O655 文献标识码：A 文章编号：1008-553X（2026）01-0155-04安 徽 化 工ANHUI CHEMICAL INDUSTRYVol.52，No.1Feb.2026第 52 卷，第 1 期2026 年 2 月作为重要的半导体材料之一，碲及其化合物具有广阔的应用前景，被广泛用于化工、冶金、国防、医药及电子领域 [1-3] 。由于性质独特，难以形成独立矿床，目前碲主要从有色金属冶炼副产物中综合回收获得。在铜矿冶炼过程中，伴生的碲与铜互相化合生成金属间化合物Cu 2 Te，粗铜电解精炼时随其他难溶性杂质沉积到铜阳极泥中，在后续工序中以碲化铜形式富集，形成碲化铜渣 [4-5] 。碲化铜不但可以作为光电材料，而且是蓄积碲资源的重要物料，同时还是提取纯碲的关键中间体 [6-9] 。铜阳极泥高压脱铜工序后，二氧化硫沉积硒不完全，会使碲化铜中含有一定量的硒，在精炼碲的过程中，杂质硒的存在会对碲产品的质量造成不可预估的影响。目前碲化铜中硒含量的分析方法没有国际或行业标准，在碲化铜渣外售交易中硒含量无法准确计价，导致企业损失较大 [10] 。因此，探索一种精准分析碲化铜中硒含量的检测方法迫在眉睫。本文参考铜阳极泥中硒含量的测定方法 [11-12] ，通过优化实验条件，建立出碘量法测定碲化铜中硒含量的方法，简便易操作，结果准确度好，精密度高，可行业内推广使用。1 实验部分1.1 仪器与试剂分析天平，精度0.000 1 g。盐酸、硝酸、硫酸、酒石酸、盐酸羟胺、尿素、淀粉、碘化钾、硫代硫酸钠、碳酸钠、重铬酸钾，均为分析纯；实验室用水，去离子水。硫代硫酸钠标准溶液[c（Na 2 S 2 O 3 ）≈0.1 mol/L]：称取五水合硫代硫酸钠26 g，与0.2 g无水碳酸钠共同溶解于1 L去离子水中，缓缓煮沸10 min，冷却后避光静置半月，使用时过滤。标定：向碘量瓶中加入0.18 g已干燥至恒重的重铬酸钾，倒入25 mL去离子水，使重铬酸钾完全溶解。依次添加2 g碘化钾和20 mL硫酸（1+5），充分摇匀后避光静置10 min，静置结束后，加入15～20℃的去离子水150 mL。用配制的硫代硫酸钠标准溶液滴定，临近滴定终点时加入2 mL淀粉溶液（5 g/L），继续滴定，观察到溶液颜色由蓝色转为亮绿色时即为滴定终点，记录滴定的消耗的体积，同时标定做空白试验。硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度按式（1）计算： c =m × 1 000(V 1 - V 0 ) × M （1）式中：c为硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；m为重铬酸钾的质量，g；V 1 为硫代硫酸钠标准溶液滴定重铬酸钾溶液所消耗的体积，mL；V 0 为硫代硫酸钠标准溶液滴定空白溶液所消耗的体积，mL；M为重铬酸钾的摩尔质量，M（1/6 K 2 Cr 2 O 7 ）=49.031 g/mol。1.2 试样本文中碲化铜样品来源于铜陵有色金属集团控股有限公司。试样需研磨过筛至粒度不超过 0.098 mm，于100～105℃的烘箱中烘干2 h后，转移到干燥器中冷却至室温。样品普查碲化铜试样中各元素最高含量如表1所示。1.3 实验原理SeO 2 −3+ 4I − + 6H + = 2I 2 + Se + 3H 2 OI 2 + 2S 2 O 2 −3= 2I − + S 4 O 2 −6在酸性条件下，硒以SeO 3 2- 形式存在，加入碘化钾155

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