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    188宝金博页面版: 高效液相色谱法分离/蒸发光散射和紫外检测法测定天麻中天麻甙含量

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    内容提示： [ 研究简报 ]高效液相色谱法分离?蒸发光散射和紫外检测法测定天麻中天麻甙含量魏　泱　丁明玉　李红霞( 清华大学化学系 , 北京 100084)关键词　高效液相色谱法 ; 蒸发光散射检测法 ; 二极管阵列检测法 ; 天麻 ; 天麻甙中图分类号　 O 658 　　　　文献标识码　 A 　　　　文章编号　 0251 2 0790(2001)04 2 0563 2 03收稿日期 : 2000 2 01 2 26.联系人简介 : 丁明玉 (1960 年出生),男 , 博士 , 副教授 , 从事色谱与中药有效成分研究 .天麻 ( Gastrod ia elata B lum e ) 系兰科多年生寄生植物 , 用于治疗头昏、眩晕、肢体麻木等症 . 冯孝章 [1] 和周...

    文档格式：PDF | 页数：3 | 浏览次数：106 | 上传日期：2019-01-14 01:50:24 | 文档星级：
    [ 研究简报 ]高效液相色谱法分离?蒸发光散射和紫外检测法测定天麻中天麻甙含量魏　泱　丁明玉　李红霞( 清华大学化学系 , 北京 100084)关键词　高效液相色谱法 ; 蒸发光散射检测法 ; 二极管阵列检测法 ; 天麻 ; 天麻甙中图分类号　 O 658 　　　　文献标识码　 A 　　　　文章编号　 0251 2 0790(2001)04 2 0563 2 03收稿日期 : 2000 2 01 2 26.联系人简介 : 丁明玉 (1960 年出生),男 , 博士 , 副教授 , 从事色谱与中药有效成分研究 .天麻 ( Gastrod ia elata B lum e ) 系兰科多年生寄生植物 , 用于治疗头昏、眩晕、肢体麻木等症 . 冯孝章 [1] 和周俊等 [2] 分离并鉴定出天麻的活性成分有天麻甙 ( 对羟甲基苯 Β2 D 2吡喃葡萄糖甙 , 亦称天麻素 ) 、天麻甙元 ( 对羟基苯甲醇 ) 等 , 其中天麻甙为主要成分 . 一些药理实验 [3] 也证实了这一点 . 在测定天麻甙含量的方法中 , 采用高效液相色谱法 ( HPLC ) 最多 . 正相 HPLC[4] 和反相HPLC[5] 都可用于天麻及其制剂中天麻甙的分离 , 通常采用紫外检测法 , 检测波长在 220 nm 或 270 nm 处 .蒸发光散射检测器 ( EL SD ) 作为一种半通用型质量检测器 , 可用于检测类酯 [6] 、糖 [7] 等物质 . 近年来 , 在对天然药物的检测方面应用得也越来越多 , 如对人参皂甙 [8] 和银杏内酯 [9] 的检测等 . 用 HPLC ?EL SD 测定天麻甙尚未见报道 .1 　实验部分1. 1 　仪器与试剂　 HP1100 高效液相色谱仪 ( 美国 Hew lett Packard 公司 ) 配有四元梯度泵、二极管阵列检测器 ( DAD ) 和化学工作站 , 另配有 A lltech 500 EL SD ( 美国 A lltech 公司).天麻甙为分析纯 , 购自中国药品生物制品检定所 ; 对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛为分析纯 , 购自Sigma 公司 ; 甲醇为色谱纯 , 其它试剂均为国产分析纯 . 流动相使用前用 0 1 45 Λ m 滤膜过滤 .天麻原药材购自四川省 , 并经中国中医研究院鉴定 .1. 2 　色谱条件　 EL SD 和 DAD 检测均使用同样的色谱条件 .色谱柱 : Zorbax RX 2 SIL [4 1 6 mm (i . d. )× 25 cm , 5 Λ m ] 硅胶柱 ( HP 公司产品),配有预柱 M icroPak SI 2 5[4mm (i . d. )× 4 cm , 5 Λ m ] 硅胶柱 ( Parker 公司产品).流动相 : 正己烷?甲醇?乙酸乙酯 ( 体积比 6 ∶ 3 ∶ 2), 流速 0 1 8 mL ? m in; 进样量 20 ΛL.EL SD 参数 : 漂移管温度 65 ℃ , 氮气流速 1 1 55 L ?m in; DAD 检测波长 270 nm.1. 3 　样品处理　将天麻干燥块茎粉碎后 , 准确称取 100 g. 用 70% 的乙醇水溶液热回流 3 次 , 每次回流后再用超声提取 . 将提取液过滤后进行浓缩 , 浓缩液用甲醇稀释至适当浓度 , 放入冰箱内冷冻 . 澄清液经 0 1 45 Λ m 滤膜过滤后直接进行 HPLC 分析 .1. 4 　标准溶液的配制　分别称取 89 1 0 mg 和 21 1 3 mg 的天麻甙溶于 100 mL 甲醇中 , 配制成两个储备液 . 使用前以甲醇稀释成适当浓度的工作溶液 .2 　结果与讨论2. 1 　天麻甙的分离　天麻的乙醇提取物中成分很多 . 当流动相正己烷?甲醇?乙酸乙酯的体积比为5 ∶ 3 ∶ 2 时 , 从 DAD 检测的色谱图 ( 图1)可见 , 各种物质已经得到了较好的分离 , 但从 EL SD 检测色谱图 ( 图2)上发现 , 天麻甙峰左侧有肩峰 , 说明有弱极性物质与天麻甙分离不完全 , 只是该物质在 270nm 处无紫外吸收 . 增大正己烷比例 , 当正己烷?甲醇?乙酸乙酯的体积比达到 6 ∶ 3 ∶ 2 时 , 无论从Vol. 22 高 等 学 校 化 学 学 报 　 No. 4 　2 0 0 1 年 4 月 　 　　　　　　 CHEM ICAL JOURNAL OF CH INESE UN IVERSIT IES 　　 　　　　　　　 563 ～ 565 　 　　

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