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188宝金博页面版: 催化水解-氧化耦合一步法脱除二硫化碳的研究

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内容提示: 第 32 卷2O 04 年第 4 期 8 月 燃料化学学报 JOUR N A L OF F UE L C H E MI ST R Y A ND T E C'I ~OL~)G Y V 01. 32 A ug . No . 4 2004 文章编号:0253. 2409(2004)04-0466-05 催化水解一 氧化耦合一步法脱除二硫化碳的研究 王 丽, 李福林 , 吴迪镛 , 王树 东, 袁( 中国科学院 大连化学物理研究所 , 辽宁 大连权 116023) 摘要: 考察了低温下一步催化脱除二硫化碳的可行性, 通过无氧, 有氧试验设计 , 对反应产物进行分析 , 推断出 步催化脱除二硫化碳的宏观反应历程。同时分析了温度、 空速 、 硫密度 、 相对湿度 、 氧硫 比等不同因素对催 化脱 除二硫化...

文档格式:PDF | 页数:5 | 浏览次数:48 | 上传日期:2015-04-24 15:54:37 | 文档星级:
第 32 卷2O 04 年第 4 期 8 月 燃料化学学报 JOUR N A L OF F UE L C H E MI ST R Y A ND T E C'I ~OL~)G Y V 01. 32 A ug . No . 4 2004 文章编号:0253. 2409(2004)04-0466-05 催化水解一 氧化耦合一步法脱除二硫化碳的研究 王 丽, 李福林 , 吴迪镛 , 王树 东, 袁( 中国科学院 大连化学物理研究所 , 辽宁 大连权 116023) 摘要: 考察了低温下一步催化脱除二硫化碳的可行性, 通过无氧, 有氧试验设计 , 对反应产物进行分析 , 推断出 步催化脱除二硫化碳的宏观反应历程。同时分析了温度、 空速 、 硫密度 、 相对湿度 、 氧硫 比等不同因素对催 化脱 除二硫化碳 的影响。试验结果表明, 催化水解 一氧化耦合一步法脱除二硫化碳的反应 , 在 1 30 ℃, 相对湿度 1. 5% , 氧硫 比2 600 h 下该催化剂工作硫容可达到 2. 64 m Wg。通过测定反应前后催化剂碱性的变化和反应后硫 酸根离 子 的质量分数 。认为催化剂的硫酸盐化是造成催化剂失活的主要原因。 关键词: 二硫化碳脱除 ; 催化剂 ; 低温一步法 中图分类号: a-Q426. 6 文献标识码: A 一二硫化碳作为有机硫化合物 的一种 , 不仅广泛 存在于煤制气 、 炼厂气中, 同时也大量存在于生产粘 胶纤维排放的气体中。一方面 , 不断排放的二硫化 碳在大气亚层中通过光化学反应 , 生成二氧化硫 , 导 致酸雨的形成 。二硫化碳对大气环境所造成的: 是不容忽视的。另外 , 由于二硫化碳缓慢水解生成 硫化氢? , 腐蚀生产设备, 导致经济损失。同时毒害 下游工业的催化剂, 如合成甲醇 、 烷基化过程及合成 氨等催化剂 』 。 工业上通常采用催化加氢或者催化水解二步法 脱除二硫化碳。首先在高温下(300 ℃ ~40O ℃) 将 二硫化碳催化加氢或者催化水解成硫化氢 , 再 串联 固定床反应器脱除硫化氢。本文将探讨低温下一步 脱除二硫化碳的可行性 。即降低二硫化碳的水解温 度, 并将生成的硫化氢同时脱 除。这一方法还未见 文献报 道。 11. 1定量的碱与金属氧化物制成溶胶,然后浸渍于活性 炭上。 1. 2 催化剂评价 二硫 化碳催化脱除反应在 固 定 床反应器 上进行 , 催化剂 装填 量2. 5 m L , 粒 度 30 p . m~ 45 p . m。先将载气增湿 , 与二硫化碳气体混 合 , 配制成含一定密度二硫化碳 和一定湿度 的原料 气通过催化剂床层。在床层进 、 出口取样分析硫 的 形态及硫的密度。每次评价进行前 , 需对催化剂进 实验部分 催化剂制备催化剂是以活性炭为载体, 将一 行预增湿。试验 中使用的二硫化碳 与氮气混合气、 氧气与氮气混合气均为大连特种气体产业公司所配 制 。纯度为 99. 99%。 1. 3参数定义 硫容定义为沉积于单位质量脱硫 剂中二硫化碳的( 以单质硫的质量计 )质量分数, 通 过转化率对时间的积分得到。将对应于床层穿透点 (总硫 < 1. 00 mg/ m 3) 时的硫容定义为穿透硫容, 转 化率 40%时的硫容为工作硫容 。 1. 4试验分析硫形态分析用中国科学院大连化学物理研究所生产 的 WKC. 01 型微库仑仪, 精度 1. 00 mg/ m 3。低密度尾气中硫的 形态分析采用湖北化学研究所生产的 HC. 2 数显式 微量硫分析仪 , 分析精度 0. 01 m g/ m 3。高密度尾气 中硫的形态分析采用 VARIAN 公 司生产的 CP. 3800 色谱仪分析, 分析精度为 1. 00 m g/ m 3。 亚硫酸根离子测定 取催化剂 0 . 1 g, 用 5 m L 5%NaOH 溶液浸泡后 , 分离洗涤, 搜集分离液和洗液 后加入 5 m L 5%H202-C2H5OH 溶液, 加热冷却后加 气体 中总硫分析采 入含氨的氯化钡溶液 , 离心分离后 , 紫外分光光度计 进行测定溶液中的硫酸根离子口 ]。 催化剂碱性测定取催化剂 0. 1 g, 用 20 Ⅱ lL 蒸 馏水浸泡, 分离洗涤 , 搜集分离液和洗涤液后, 用标 准盐酸溶液进行标定。 22. 1反应器内, 使用双功能催化剂, 或两种不同功能的催 结果与讨论 反应的宏观历程催化 一催化耦合是在一个 收稿 E1期: 2003-08— 29; 修 回E1期 : 2004-05-28联 系作者: 袁权 , Tel : 0411-4687994; E. m ail: qyuan@m s. . dicp . _ dc . cn . 作者简介: 王~ ( 1973一 ), 女 , 吉林和龙人, 博士研究生 , 化学工程专业,E — n】 ai l :wangl i90 1@ dicp . ac . cn 维普资讯 http://www.cqvip.com

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