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    188宝金博页面版: 谈谈x荧光仪漂移的校正方法

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    内容提示： 莱钢科技 2003 年 4 月 谈谈 X 荧光仪漂移的校正方法 朱纪夏( 品质保证部) 刘洪涛 摘关键词 ： 标准化Abstract ： ， I1lis paper describes the reasons of the drifting occurred in X —my f l uorescence analyzer and discus— 要 ： 本文叙述 X 射线荧光仪 漂移的原 因及校正方法， 并进行 了讨论。 漂移校 正 ses their correcting methods． K ey W or ds ： standardiz ation ， drifting ， correction 漂移是测量仪器计量特性 的慢变化 ， 它反 映了 在规定的测量条 件下测量仪 器特性 随时间 的慢 变 化。在 X 射线荧光分析 中， 对于 同一样 品的某一分 析...

    文档格式：PDF | 页数：2 | 浏览次数：300 | 上传日期：2015-04-16 17:34:23 | 文档星级：
    莱钢科技 2003 年 4 月 谈谈 X 荧光仪漂移的校正方法 朱纪夏( 品质保证部) 刘洪涛 摘关键词 ： 标准化Abstract ： ， I1lis paper describes the reasons of the drifting occurred in X —my f l uorescence analyzer and discus— 要 ： 本文叙述 X 射线荧光仪 漂移的原 因及校正方法， 并进行 了讨论。 漂移校 正 ses their correcting methods． K ey W or ds ： standardiz ation ， drifting ， correction 漂移是测量仪器计量特性 的慢变化 ， 它反 映了 在规定的测量条 件下测量仪 器特性 随时间 的慢 变 化。在 X 射线荧光分析 中， 对于 同一样 品的某一分 析元素的荧光强度由于受诸多因素的影响使荧光强 度与浓度之间的线性关系发生变化 ， 从 而影 响分析 结果的准确度和精密度 ， 这 就是 x 射线荧光仪的漂 移。产生漂移的主要原 因有 负载 电源 的波动 、 整机 性能的变化、 维护维修等。消除漂移 的有效方法就 是采用标准化测量来校正仪器。标准化对试样要求 是样品均匀、 各元素组成稳定 、 含量适 中， 其 x 射线 强度必须是长时间内保持恒定的不变化， 不需要准 确化学分析值。通过标准化测量计算出标准化样品 各被测元素的 、 B 值 ， 从而对样 品的测定强度进行 正或负的补偿 ， 消除漂移产生的后果。 1标准化的方法 标准化方法有一点校正和两点校正两种 。 1． 1一点校正： 使用高含量标准化样品来对 X 射线荧光强度进行校正的方法， 有 d 校正法 和比率 法两种 。 O t校正是在标样 测定完毕 以后 ， 测定标准化样 品计算 d 值 。被测样品的最后强度由测定强度与 O t 值相乘而来。 d = I]／ M 式中 ： I 、 M 标准化样品初 次、 测定 强度。 Ic = Im X d式 中： Ic、 Im 分别是 校正强度 ， 测 量强度 。 比率法是在测定标样同时测定标准化样品， 使 用标样与标准化样品荧光强度的比值， 建立含量与 比率强度的线性关系。 Ir = Is／ I式 中： I、 Is 分别是 比率样 品强度 ， 标 样的 x 射线强度。 1． 2两点校正法。采用校正曲线高、 低含量的 标准化样品测量 ， 计算 d 、 B 值。校正后的 x 射线强 度由 d 、 B 计算而来。 d ： B ：I 一M × d I 5 I 、 I 标 准化样 品初 次强度 样 的测定强度 Ic = d X Im+ B 量强度 M 、 M 标准化试 Ic、 Im 分别是校正强度和测 2标准化测量的验证 针对前述产生漂移的因素逐一进行讨论。 2． 1负载 电源的波动。这是一种 由于外部电 网电力不足 ， 引起 阶段性 电压偏低超过仪器 内部稳 压源稳压范围或者仪器本身电压稳定精度下降弓 l起 的输出电压 的慢变化。同理负载电压偏高也会产生 强度飘移。 2． 1． 1 x 射线管是 X 射线发生器 的负载。x 射 线发生器是给 x 射线管提供高压， 为 x 射线管提供 不随电源频率变化而波动的稳定 电源。电源的稳定 度越高， 定量分析的精度就越好。当X 射线发生器 的稳定度劣于 +／一 0． 5％时， 将影响其激发强度 ， 进 而影响 x 荧光强度。为了使这一变化 比较 明显 ， 人 为的改变 电压 、 电流的方法来检验效果 。 ( 1) 高强度试验。选用烧 结矿 中铁 元素 ， 测定 时间 20 秒。见表 1。 45 维普资讯 http://www.cqvip.com

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