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188宝金博页面版: 铬天青S光度法测定铬铁矿中Al2O3含量 

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内容提示: 青海斟技 2010年第3期钨天舌s光度沾州定钨饮石夕中A1203含量赵桂兰,李清芳.张志刚。李海英( 西宁特殊钢集团有限责任公司,青海西宁810025)摘要:铬铁矿试样经碱熔融、酸化后分离铬,用抗坏血酸掩蔽铁,用Na2HP04掩蔽钛,在pH铬天青s与铝生成紫红色络合物,于570 nl l l 进行比色。络合物稳定时间长、重现性好、准确性高,其测定结果与标准值相符,RSD<5%( n=5) 。关键词:铬天青s光度法;铬铁矿;A120,;含量测定对铬铁矿中A120,的分析,多采用EDTA络合滴定法测定,由于铝( Ⅲ) 易水解、氢氧化物沉淀对铝( Ⅲ) 的吸附效应影响大且滴定时终点不明显等原因,导致分析结果的准确度较差,且该方...

文档格式:PDF | 页数:2 | 浏览次数:43 | 上传日期:2016-05-03 03:48:26 | 文档星级:
青海斟技 2010年第3期钨天舌s光度沾州定钨饮石夕中A1203含量赵桂兰,李清芳.张志刚。李海英( 西宁特殊钢集团有限责任公司,青海西宁810025)摘要:铬铁矿试样经碱熔融、酸化后分离铬,用抗坏血酸掩蔽铁,用Na2HP04掩蔽钛,在pH铬天青s与铝生成紫红色络合物,于570 nl l l 进行比色。络合物稳定时间长、重现性好、准确性高,其测定结果与标准值相符,RSD<5%( n=5) 。关键词:铬天青s光度法;铬铁矿;A120,;含量测定对铬铁矿中A120,的分析,多采用EDTA络合滴定法测定,由于铝( Ⅲ) 易水解、氢氧化物沉淀对铝( Ⅲ) 的吸附效应影响大且滴定时终点不明显等原因,导致分析结果的准确度较差,且该方法手续繁锁。通过查阅相关资料,决定采用铬天青s光度法来测定铬铁矿中的A120,含量,结果满意。1实验部分1.1试剂与仪器铬铁矿标样GSBD33001.1—94( ‘ o) A1203( /%=12.76%);过氧化钠(粉状);HCI(p=1.199· mL-1);A1203标准储备液l mg· mL-1:称取纯铝片0.5293 g于烧杯中,加l :4HCl 50raL,加热溶解后,移入1000mL容量瓶,定容。A1203标准工作液10¨ g· mL-1:吸取A1203标准储备液1mL于l OOmL容量瓶中,定容。铬天青S水溶液o.20%:称铬天青S 1.00 g,以少sn的加标测定平均值为0.00101%,相对标准偏差为2.01%,回收率为99%.105%。Bi 的加标测定平均值为0.000485%,相对标准偏差为1.25%,回收率为96%一100%。3.3酸度选择及干扰的消除溶液的酸度和介质对氢化物的生成和稳定有较大的影响,试验了硝酸、硫酸、盐酸等不同介质,发现铋和锡使用盐酸介质测定结果较好,考虑样品分解的需要,本方法采用硫酸冒烟近干后的盐酸介质。铋在原子荧光法测定时,适宜的酸度范嗣较大,而锡适宜范围较小。经试验表明:锡在酸度为0.03—0.2M时,效果最理想,本法选择pH=1.1时( 反应结束后pH计测定结果) 测定。试验表明:钛l Omg· 100raL一、铬2mg· 100raL-1不干扰测定,镍0.2 mg· 100mL-1、铜200rag· 100mL-1时有一定干扰,另外铁作为最大的基体存在,对测定干扰较大,经试验,选用碘化钾一抗坏血酸、酒石酸作为掩蔽剂可克服干扰。加入酒石酸使Cu、Cr、V、Mo等元素的干扰有所改善。3.4氢化物发生体系的选择对于锡、铋来说,由于大量铁基体存在,KBH4浓度大于2 g· 100raL-1会导致金属离子被还原成黑色粉末使其荧光强度降低,而浓度太小会使灵敏度降低,所以在l 。1.59· 100mL-1为宜。锡在溶样过程中就氧化成sn“ ,可以使氢化物反应顺利进行。Bi 3+也能够顺利进行氢化物反应。4结论结果表明,用原子荧光法测钢材中的锡、铋含量,方法简便可靠,准确度高,其精度RSD为l %~5%,完全满足钢材中锡和铋元素分析要求。oS百67

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