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    188宝金博页面版: 多巴酚丁胺的流动注射化学发光法测定

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    内容提示： 第 22 卷 第 2 期 2003 年 3 月 分 析测 试学 报 FENXI CESHI XUEBAO(Jour n al of Instrumental Analysis ) V 01． 22 No ． 2 M ar ． 2oo3 多 巴酚 丁 胺 的流 动 注 射 化 学 发 光 法 测 定 范顺 利 ，吴 志 皓 ，张 磊 ，吕 超 ，林金 明 ( 1． 河南师范大学化学与环境科学学院 河南省高等学校环境科学与工程重点学科开放实验室 ，河南2．河南 大学 化学化工学院 ， 河南开封475001；3．中国科学院生态研究中心，北京新乡 453002； 100085) 摘 建立了流动注射化学发光法测定多巴酚丁胺 的方法；方 法的线性范围为 0． 1～100 mg · L ～，检出限为 0． 07 mg · L -I，相对标准偏差为 1． 2％(...

    文档格式：PDF | 页数：3 | 浏览次数：7 | 上传日期：2015-12-31 23:02:51 | 文档星级：
    第 22 卷 第 2 期 2003 年 3 月 分 析测 试学 报 FENXI CESHI XUEBAO(Jour n al of Instrumental Analysis ) V 01． 22 No ． 2 M ar ． 2oo3 多 巴酚 丁 胺 的流 动 注 射 化 学 发 光 法 测 定 范顺 利 ，吴 志 皓 ，张 磊 ，吕 超 ，林金 明 ( 1． 河南师范大学化学与环境科学学院 河南省高等学校环境科学与工程重点学科开放实验室 ，河南2．河南 大学 化学化工学院 ， 河南开封475001；3．中国科学院生态研究中心，北京新乡 453002； 100085) 摘 建立了流动注射化学发光法测定多巴酚丁胺 的方法；方 法的线性范围为 0． 1～100 mg · L ～，检出限为 0． 07 mg · L -I，相对标准偏差为 1． 2％(n = 11，P = 1． 0 mg · L ) ；该法用于药物中多巴酚丁胺含量的测定 ，结果令 要 ：在盐酸介质中，高锰酸钾可氧化多巴酚丁胺产生化学发光 ，甲醛对该反应有较强的增敏作用 ，据此 ， 人 满意 。 关键词 ：流动注射；化学发光 ；多巴酚丁胺 ；高锰酸钾 ；甲醛 中图分 类号 ： 0657． 32；R972 文 献标 识码 ： A 文章 编号 ：1004 —4957(20o3)o2—0087—03 多 巴酚 丁胺是一种 治疗心脏 疾病 的常 用药物 ，其测 定方法 主要 有分光 光度法 ? 、高效液 相色谱 】 。 这些 方法或操作较繁琐 ，或灵 敏度不高 ，线性 范围较 窄。 利用化学发光法 测定多 巴酚丁胺 的 研究 尚未见报道 。 高锰酸 钾氧化还原 化学发光 反应 是近 年来人们 较为 关注 的体系之 一 ，已有一 些文献报 道 实验 发现 ，在 甲醛存 在下 ，高锰酸 钾可 氧化 多 巴酚 丁胺 产生很 强 的化学发 光 。 据此 ，结合流 动注射 技 术建立 了测定 多巴酚丁胺 的新方 法 ，方法不 仅灵敏度较 高 、测定范 围大 ，而且操作 简便 、分析速 度 快 。 用 于药物 中多巴酚 丁胺含量 的测 定 ，结果令人 满意 。 法 一1 。 1 实验 部 分 1． 1仪器 与 试 剂 IFFL — D 型智能 流动注射化学发光 分析仪 ( 西安瑞科 电子设 备有 限公 司) 。 多 巴酚 丁胺标准溶液 ( 500 rng · L - 1 ) ： 在 0、 1 rng · L 物制品检定所 ) 配制 ； 高锰酸 钾储 备液 ：0． 05mol · L ～；甲醛 溶液 ：5％( ) ； 盐酸溶液 ： 0． 8 mol · L -1 ~ 所用试剂均 为分析纯 ，水 为二次蒸馏水 。 1． 2实 验方 法 按 图 1所示 流路 ，待测多 巴酚丁胺溶液 ( a) 与 甲醛 溶液 ( b) 从 蠕动泵 ( P) 经三通汇合后 ，由六通 阀 (V ) 定量 注射( 75 gL) 入经三 通汇合 的 KMnO 溶液 ( c) 与 HCI 溶液( d) 的混合 液 ，在流通池 ( F ) 中反应 产 生化学发光， 光电倍增管检测器(D)检测发光信号 ， 信号通过计算机(PC)进行处理。 的盐酸 中 ， 用多 巴酚 丁胺对照 品( 中国药 品生 2结 果 与讨 论 2 ． 1化学发光反应 的动力学特征 高锰酸钾 一甲醛 一多巴酚丁胺化学发光反应为快反应 ， 进 样 0． 5 S开始发光 ，1． 4 S发光强度达到最大值 ， 2． 8 S发光强度 衰 减为 0。 2 ． 2最佳实验条件的选择 2． 2． 1反应介质 及其浓度分别 以盐酸 、硝酸 、硫 酸 、磷 酸 、 多聚磷酸为介质测定高锰酸钾 一甲醛 一多巴酚丁胺体系反应的发光强度。 结果表明， 在盐酸介质中 发 光强 度最大 。 盐酸浓度对 相对发光强 度( ， c ) 的影 响如 图 2 所示 。 从 图 2 可见 ，当盐酸浓度为 0． 8 mol · L 时 ，发光强度达 到最 大且较稳定 。 2 ． 2． 2高锰酸钾浓度高锰酸钾浓度对测定结果的影响如图 3所示。 当高锰酸钾浓度为 1． 0 × 10 一 mol · L 时， 发光强度达到最大。 实验选择高锰酸钾浓度为 1． 0 × 1 0 一mol · L -I~ D P C 叩 图 1流动注射化学发光分析流路图 Schermtic di chemiluminescence (CL) analysis Fig ． 1 o f f l o w injection 收稿 日期 ：2002 —04 一l 1；修 回 日期 ：2002 —12 —20 作 者简 介 ：范 顺利 ( 1966 一) ，男 ，河 南新 乡人 ，副教授 ． 维普资讯 http://www.cqvip.com

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