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    188宝金博页面版: 牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和检测方法

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    内容提示： 2010, Vol. 31, No. 10250食品科学※分析检测牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和检测方法李 静， 王 雨， 陈华宝， 梁立娜 *(戴安中国有限公司应用研究中心， 北京 100085)摘　 　 　 要： 建立牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和测定方法。 前处理过程中一次完成六价铬的提取、 有机铬中三价铬的释放、 三价铬柱前衍生以及牛奶蛋白沉降。 铬的提取效率高， 牛奶基体去除效果好， 操作简单方便。 使用 IonPac CS5A色谱柱可以在8min内完成牛奶中两种铬的价态分析， 三价铬和六价铬分别以 PDCA和 DPC作为络合剂， 分别在紫外和可见波长下采用 UV-Vis 检测器进行检...

    文档格式：PDF | 页数：4 | 浏览次数：29 | 上传日期：2014-12-31 23:11:40 | 文档星级：
    2010, Vol. 31, No. 10250食品科学※分析检测牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和检测方法李 静， 王 雨， 陈华宝， 梁立娜 *(戴安中国有限公司应用研究中心， 北京 100085)摘　 　 　 要： 建立牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和测定方法。 前处理过程中一次完成六价铬的提取、 有机铬中三价铬的释放、 三价铬柱前衍生以及牛奶蛋白沉降。 铬的提取效率高， 牛奶基体去除效果好， 操作简单方便。 使用 IonPac CS5A色谱柱可以在8min内完成牛奶中两种铬的价态分析， 三价铬和六价铬分别以 PDCA和 DPC作为络合剂， 分别在紫外和可见波长下采用 UV-Vis 检测器进行检测， 灵敏度高， 基体干扰小。 为牛奶的质量检测提供了准确实用的方法。关键词： 三价铬； 六价铬； 离子色谱； UV-Vis 检测； 牛奶质量检测Simultaneous Extraction and Determination of Chromium (Ⅲ) and Chromium (Ⅵ) in MilkLI Jing， WANG Yu， CHEN Hua-bao， LIANG Li-na*(Application Research Center, Dionex China, Beijing 100085, China)Abstract ： A method was developed for the simultaneous extraction and determination of chromium (Ⅲ) and chromium (Ⅵ)in milk. One pretreatment process was required for chromium (Ⅵ) extraction, the release of chromium (Ⅲ) from organicchromium, chromium (Ⅲ) pre-column derivatization and milk protein sedimentation, which exhibited simplicity, convenienceand high extraction efficiency of chromium. The separation of chromium (Ⅲ) and chromium (Ⅵ) was achieved on an IonPacCS5A column within 8 min. Chromium (Ⅲ) and chromium (Ⅵ) were chleated with PDCA and DPC and were detected with aUV-Vis detector at UV and visible wavelengths, respectively. This work provides an accurate and practical method for milkquality evaluation.Key words： chromium (Ⅲ)； chromium (Ⅵ)； ion chromatography； UV-Vis detection； milk quality testing中图分类号： O657.32 文献标识码： A 文章编号： 1002-6630(2010)10-0250-04收稿日期： 2009-07-04作者简介： 李静(1982 —)， 女， 硕士， 研究方向为离子色谱分析。 E-mail： lijing@dionex.com.cn* 通信作者： 梁立娜(1976 —)， 女， 博士， 研究方向为液相及离子色谱分析。 E-mail： lianglina@rcees.ac.cn日 前， 某乳业公司多批次牛奶中被检出一种名为“皮革水解蛋白 粉” 的物质， 该物质的生产原料是制革厂的边角废料， 由于制革过程中需要大量的三价铬作为铬鞣剂[1 ]， 因此皮革水解蛋白即使经过脱铬处理也会存在一定量的重金属铬[2-3 ]。 这些铬主要以 Cr(Ⅲ)和 Cr(Ⅵ)的形态存在， 六价铬具有很强的毒性， 可干扰重要的酶体系， 具有致癌和诱发基因突变的作用[4 -5 ]。 三价铬是人体的一种必需微量元素， 在正常食品补给剂量下， 三价铬是无毒的[6]， 但较高剂量的三价铬仍表现出细胞毒性反应， 长期的累积毒性还有待于进一步的研究[7]。 由于三价铬和六价铬可以通过氧化还原作用相互转化[ 8 ]， 并且都具有一定毒性， 因此对于含“皮革水解蛋白粉” 的乳制品， 同时检测其中三价铬和六价铬的含量具有重要意义。原子吸收和发射光谱等方法只能检测铬的总量； 直接分光光度法检测时两种铬精确度难以保证。 有文献报道用离子色谱分离， UV 或电感耦合等离子体质谱同时检测三价铬和六价铬[9-1 0]， 用 UV 检测的方法中六价铬没有经过络合， 因而灵敏度较低。 本方法中对三价铬和六价铬分别进行柱前和柱后衍生， 并分别在紫外和可见波长条件下采用 UV-Vis 检测器进行检测， 以提高两种铬的检测灵敏度。１材料与方法1.1材料、 试剂与仪器牛奶 市售。吡啶 -2,6- 二羧酸(PDCA， 纯度 99%) Aldrich 公司； 1 ,5- 二苯卡巴肼(DPC， 分析纯) 新中化学厂；

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