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印染（ ２０ １１Ｎ ｏ ．１ｓ ） 何－ 佩蕊∞ｍ ．伪矿。 。 。 。 。 ’ 。 ‘９‘。 ’ 、５冒外桀整蒗术２～． ． 。 ． ． ｏ ． ｏ ． ｏ ． ｏ ． ｏ ． ４可赋予织物柔软性的活性染料假设能将一种功能性试剂分子嵌入染料分子结构中， 且不影响染料的性能， 那么织物的染色和后整理便可以一步完成。功能性染料的设计是实现这一目标的关键。 一般而言， 染料和颜料都是化合物， 其电子结构可以吸收３８０一７ ８０砌范围内的电磁辐射。 染料除颜色以外的性质都可被定义为“功能性” 。根据这个定义， 红外染料、 激光染料和电压敏感染料都属于功能性染料这一范畴。 不过， 功能性染料的概念会根据纺织品或服装材料应有的功能（ 包括防水、 阻燃、 抗菌、 防紫外线和耐化学品性能等）而更为细化。１材料＆方法织物待染棉织物（ １０２∥ ｍ ２， 印度Ｍ 删公司）试剂丙酸、 辛酸、 月 桂酸、 硬脂酸、 甲醇、 丙酮、 二甲胺、 环氧氯丙烷、 对氯苯胺、 Ｈ ?酸、 三聚氯氰、 液氨、 碳酸钠、 硫酸钠、 亚硝酸钠、 盐酸、 二乙酯等（ 以上均为实验室级， 孟买ｓ． Ｄ ． 精细化工有限公司）。测试染色样的颜色性质由ｓｐ ｅ ｃｔｒ ａ ｓｃ 蛆５１０ ０ ＋ 电脑测配色仪测得， 测试条件为Ｄ 岱光源、 １０ 。 标准视角。 染色样的摩擦牢度根据ＩＳ Ｏ １０ ５一ｘ １２—２０ ０ ｌ《纺织品色牢度试验第Ｘ １２部分耐摩擦色牢度＞ ， 用干湿摩擦牢度仪（ 盂买Ｗ ｏ ｒｌｄ Ｔ 埔ｄ ｅｒ公司）测定。 染色样的耐光色牢度根据ＩＳ Ｏ １０ ５一Ｂ ０ ６—２０ ０ ３《纺织品色牢度试验第Ｂ ０ ６ 部分： 耐高温人造光色牢度： 氤弧灯试验＞ ， 在Ｑ ?Ｓ 咖日晒色牢度试验机上测定。 织物悬垂性根据ＩＳ８ ３５７ —１９ ７ ７ 的测试方法， 用织物悬垂性试验仪（ Ａ Ⅱ ｌｉｔＴ ｒ。 ｇ 公司）测定。 织物的弯曲长度根据Ａ Ｓ ＴＭ Ｄ１３８ ８ —１９ ６４ 标准， 在硬挺度测试仪（ 孟买Ｒ ｏ ｓｓ“Ｌ ａ ｂ ｔｅ ｃｈ 公司）上测定。 折皱回复角根据从Ｔ ｃＣ６ ６ —２０ ０ ３， 在折皱回复角测试仪上测定。 水洗牢度根据ＩＳ Ｏ２—１０ ５一Ｃ １０ ： ２０ ０ ６（ Ｅ ）标准测定。方案Ａ 标准染料的合成步骤Ｉ对氯苯胺的重氮化反应将２． ５２ ｍ ｏ ｌ浓盐酸加入到冰水中， 搅拌均匀， 再加入０． １啪ｌ对氯苯胺， 待对氯苯胺完全溶解， 加入质量浓度２０ ｇ ／Ｌ的亚硝酸钠溶液１． ０ ｌ ｍ ｏ ｌ， 使对氯苯胺重氮化。 试验温度维持在５℃以下， 用淀粉碘化物试纸判断重氮化反应的终点。步骤ⅡＨ 一酸（ 偶合组分）的三聚氰化反应将０． １ ｍ ｏ ｌ三聚氰氯细粉末加入到搅拌好的碎冰水混合液中， 再缓慢加入ｏ ． 】 ｍ ｏ ｌＨ － 酸的中性溶液， 控制温度在５℃以下；同时分批加入少量的质量浓度为２０ｇ ／Ｌ 的碳酸钠溶液， 以维持ｐ Ｈ 值在６ ． ２—６ ． ８ 。 将反应液搅拌２０ 一２５ ｍ ｉｎ ， 控制ｐ Ｈ 值在６ ． ２—６ ． ８ 至反应结束。 反应溶液完全溶解或者无可重氮化的自由氨基存在， 可判断反应结束。 将三聚氰氯溶解予丙酮中，制成２０ ％溶液， 再加入冰水混合， 即制得三聚氰氯分散液。步骤Ⅲ重氮化对氯苯胺与氰尿Ｈ ． 酸的偶合反应将对氯苯胺的重氮化溶液以细流缓缓加入到氰尿Ｈ ． 酸中。 氰尿Ｈ ． 酸发生盐析， 然后与重氮化铵盐发生偶合反应。同时将碳酸钠溶液分批少量加入， 以调节ｐ Ｈ 值为６． ２—６． ８ 。通过测试， 偶合组分（ 氰尿Ｈ ． 酸）消失， 可以判断偶合反应结束。 将反应液和重氮化苯胺并排滴加到滤纸上， 若其晕圈交汇处元颜色生成， 可以判定反应完全结束。 偶合反应的温度需控制在１０ ℃以下。 加入磷酸二氢钾和磷酸氢二钠的混合液作为缓冲液。 活性染料会混杂在普通盐中析出， 过滤， 用含有缓冲液的冷饱和浓盐水洗涤， 最后在４ ５℃以下真空干燥。方案Ｂ 染料Ｉ的合成步骤Ｉ３?（ 二甲胺）?２－ 羟丙基丙酸（ Ｐ Ａ ， Ｅ Ｃ Ｈ ． Ｄ Ｍ Ａ ）的合成将０． １ ｍ ｏ ｌ丙酸溶解到１１８ ． ４ｇ 甲醇中， 用磁力搅拌器不断搅拌， 加人Ｏ ． １ ｍ ｏ ｌ二甲基胺进行中和； 然后， 将０ ． １５ ｍ ｏ ｌ环氧氯丙烷加入到上述中和后的混合液中， 不断搅拌， ６０ ℃回流反应１５ ｈ 。 反应完毕， 减压蒸馏除去甲醇， 用乙醚萃取除去残渣中未反应物， 得到棕黄色的凝胶状产物。步骤Ⅱ ４ 。 氨基． Ｎ ． ［ ２一羟基． ３． （ 丙酰氧基）丙基］?Ｎ ， Ｎ 一双甲基苯胺（ Ｐ Ａ － Ｅ Ｃ Ｈ —Ｄ Ｍ Ａ － 对氯苯胺）的合成。将Ｏ ． １ ｍ ｏ ｌ对氯苯胺溶解在１５０ｇ 甲醇中， 不断搅拌， 将ｏ ． １ｍ ０ １Ｐ Ａ ． Ｅ Ｃ Ｈ ． Ｄ Ｍ Ａ 加入到该混合液中， 不断搅拌， ６０ ℃回流反应４ ｈ 。 通过溴酚蓝试验方法可证实正电荷的存在。 溴酚蓝检测方法为： 将ｌ一２滴反应液滴加到５ ｍ Ｌ 氯仿、 ５ｍ Ｌ ０ ． １％的溴酚蓝乙醇溶液和ｌ ｍ Ｌ６Ｎ 盐酸的混合液中， 混合均匀后观察下层氯仿的颜色， 如果呈黄色， 说明产品中存在正电荷。步骤ⅢＨ ． 酸（ 偶合组分）的氰化反应反应操作同方案Ａ 步骤Ⅱ 中方法。步骤Ⅳ重氮化和偶合反应同步进行向安装有搅拌器的５０ ０ ｍ Ｌ 玻璃反应容器中投入摩尔比为１： ０ ． ２一ｌ： Ｏ ． ５的重氮化胺和丙酸， 然后将该混合物加入到０． １ ｍ ｏ ｌＰ Ａ － Ｅ ｃＨ —Ｄ Ｍ Ａ － 对氯苯胺和Ｏ ． １ ｍ ｏ ｌ氰化Ｈ － 酸中， 搅拌１０Ⅱ Ｉｉｎ ； 再在不断搅拌下将１． ｏ ｌ ｍ ｏ ｌ亚硝酸钠缓慢加入， 时间宜超过５ Ｉｎ ｉｎ 。 染料很快生成， 可以通过温度和黏度的同时上升加以判断。 １０ ｍ ｉｎ 后， 进一步加入５０ ｍ Ｌ 丙酸， 继续搅拌５ｌｎ ｉｎ 以上， 以降低黏度， 提高剪切率。 亚硝酸钠反应完毕后，在不超过３５℃的条件下保温２０ ｍ ｉｎ 。 整个反应需柏ｍ ｉｎ ， 最后反应容器内湿度应在２９ ℃。 此时， 将反应液倒入不断搅拌的９ ０ ｇ ／Ｌ 氨水溶液（ ４ ５℃）中。通过进一步加入液氨， 使ｐ Ｈ 值控制在８ —９ ， 并搅拌染料浆液３０ ｌｎ ｉｎ ； 过滤， 得到染料滤饼， 用稀碱液洗涤， 最后于５５—６ ０ ℃烘干。 稀碱滤液用稀盐酸调节ｐ Ｈ 值为４ 。方案ｃ 染料Ⅱ 的合成染料Ⅱ 的制备方法类似染料Ｉ， 用辛酸替代丙酸。方案Ｄ 染料ｍ 的合成染料Ⅲ的制备方法类似于染料Ｉ， 但是用月 桂酸替代丙酸。方案Ｅ 染料Ｉ、 『的合成染料Ⅳ的制备方法类似于染料Ｉ， 但是用硬脂酸替代丙酸。２棉织物染色与测试将合成的４ 只染料上染棉织物， 所用水为自来水。 采用冷万方数据