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    188宝金博页面版: 分光光度法测定叠氮根含量的研究进展

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    内容提示： 6 2 化学推进剂与高分子材料 Chemical Propellants & Polymeric Materials 2005年第 4卷第 l 期 ·分 析 检 测· 分光光度法测定叠氮根含量的研究进展 周武超，王亚兵，曹国平 ( 黎 明化 工研 究 院 ，河南 洛 阳471001 ) 摘 要： 介绍分光光度法测定叠氮根含量的3L~I,方法， 即三价铁法 ， 硝酸铜法、 氰基氨络铁化钠法 、 六 硝酸铈铵法 、 二硫化碳法。 对这些方法进行 了比较 ， 认为二硫化碳法较适合于经企业处理后的含叠氮废水 的监测 。 关键词 ： 分光 光度 法 ； 叠 氮根 ； 监 测 中图分类号 ： T Q041． 7文献标识码 ： A文章编号 ： 1672． 2191(2006)01． 0062． 04 近几...

    文档格式：PDF | 页数：4 | 浏览次数：81 | 上传日期：2010-07-22 01:53:39 | 文档星级：
    6 2 化学推进剂与高分子材料 Chemical Propellants & Polymeric Materials 2005年第 4卷第 l 期 ·分 析 检 测· 分光光度法测定叠氮根含量的研究进展 周武超，王亚兵，曹国平 ( 黎 明化 工研 究 院 ，河南 洛 阳471001 ) 摘 要： 介绍分光光度法测定叠氮根含量的3L~I,方法， 即三价铁法 ， 硝酸铜法、 氰基氨络铁化钠法 、 六 硝酸铈铵法 、 二硫化碳法。 对这些方法进行 了比较 ， 认为二硫化碳法较适合于经企业处理后的含叠氮废水 的监测 。 关键词 ： 分光 光度 法 ； 叠 氮根 ； 监 测 中图分类号 ： T Q041． 7文献标识码 ： A文章编号 ： 1672． 2191(2006)01． 0062． 04 近几年 来 ，叠氮化 物 的应 用 领域 逐步 扩大 ， 除广泛用于爆破器材 、烟火行业外 ，目前又是制 造安全气囊中氮气发生剂 的主要原材料 ，同时在医 药行业 中也得到应用?。其中所含叠氮根的毒性很 高 ，毒性仅 次于氰化物 ，对细胞色素 氧化酶 和其 他酶有抑制作用 ，并能使体内氧合血红蛋白形成受 阻 ，对眼 和皮肤有刺激 性。如 吸入 、口服或经皮 肤吸收 ，可 引起 中毒死亡 。叠氮化 物还可释 出叠 氮酸气体 ，吸入 后会 出现眩晕 、虚 弱无 力 、视觉 模 糊 、呼 吸 困难 、昏厥 、血压 降 低 、心 动 过缓 等症 状。 因此 ，含叠 氮化物的废水排放 会造成严 重的环境污染 ，必须严格地监测排放废水 中 N 一 离 子 的 含 量 。 分光光度法是分析检测 中使用较广泛 、方便和 准确的分析方法 ，只要 有合适 的显 色剂 ，就可获 得较 高的灵敏度 ，检测 出含量极低 的被 测物 。该 法使用 的测定仪器分光 光度计应用广 泛 ，价格便 宜 ，操作简单 。有关分 光光度法测定叠 氮根含量 的方 法 ，近几年来未见 报道 ，也未见有 相关 的综 述 文章 。文 中归纳 了有关 的研究情况 ，为便于方 法比较 ，还将各方法的线性范 围和检测计量单位进 行 了换 算 。 1 三价铁法 1 954 年 ，F ． Feigl 描述了对叠氮根定性检查的 方法[2 】 。用三氯化铁检查含有 N， 一 离子的溶液 ，可 产 生鲜明 的血红色 ，此 反应非 常灵敏 。他还尝试 用 三氯化铁对其进行定 量分 析 ，但三氯 化铁 不稳 定 ，所 以该方 法 不适 用 。 后来 ，C ． E ． Roberson 和 C ． M． A ustin 用硝酸 铁分析叠氮根含量[3】 。这种方法与三氯化铁法实质 相同，只是使用了硝酸铁 。他采用了一种简单的蒸 馏装置 ，在蒸馏瓶 中把含叠氮根的溶液酸化 ，释放 出叠氮酸气体 ，再用硝酸铁溶液作吸收液 ，Fe 与 N ， 一 结合的生成物显血红色 。采用 1 cm 能透过紫外 线的玻璃 比色皿 ，在 460nm 波长处 ，控制 比色液 温度 25 ± 1 o C进行试验得出 ，吸光度与 N， 一 离子质 量浓度在 10- 80mg／ L 符合 比耳定律。摩尔吸光系数 为 3 ． 68 kL ／ (mol·cm) 引 。 1 960年A ． A nton 等提出了直接用高氯酸铁测定 叠氮根 的方法【 5 】 。在 454 nm 波长处 ，pH 为 2． 2 的 条件下，采用 1cm能透过紫外线 的玻璃或石英 比色 皿 ，使用分光光度计 比色法测定叠氮化物 的浓度 。 该法适用于检测质量浓度为 5～ 100mg／ L 叠氮化物的 废水 ，其相对标准偏差为 0～ 6％。该方法对 pH 值 要求严格 。当 pH 为 3 或更高时 ，反应时会形成水 合氧化铁 ，使被测溶液变浑浊而无法进行 比色。同 时 ，由于显 色过程 中叠氮 酸挥发 ，显色会逐 步衰 减，所以必须及时测定 。该方法优点是在整个分析 过程 中不需要 预蒸馏 ，加入高氯酸铁后也不会使铅 离 子 和 钡 离 子 从 其 叠 氮 盐 中沉 淀 出来 ， 因此 ， P b 、 B a 、 K 、 N a 、 L i一、N H 4一、 C H 3C H 2C O O 一 、 C O 3 、C l一 、C N一 、N O 3一 和 C lO4卜质量浓度超过 5O0mg／ L 不会影 响测定 ，但 SC N 一 质量 浓度超过 10mg／ L 会影响测定 。 2 硝酸铜 法 E． A ． Neves等于 1976年提出了利用硝酸铜测定 叠氮根含量的方法[6 】 。N， 一 离子 以叠氮酸气体 的形 式从 溶液 中蒸馏 出来 ，用碱 液吸收后与硝 酸铜 反 应 ，在 375nm 波长处测定[CuN， 1 的吸光度。该方 法检测范围为 3． 6～ 23 mg／ L 。他们测定质量浓度 为 收 稿 日期 ： 2005． 08— 02 作 者简 介 ：周武 超 (1978一 ) ． 男 ， 河南 济 源人 ， 助 ： [ ， 现 从 事 有关 废 水处 理 方 面的 工作 。 电子信箱： zhouwuchao@163． com 维普资讯 http://www.cqvip.com

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