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March 物理化学学报( Wul iHuaxueXuebao) Actaehys．-Chi m．Si n．2012，28( 3) ，661-666 661 [Arti cl e】 doi ：10．3866／PKU．WHXB201 1 12291 www．whxb．pku．edu．cn 柠檬酸对Ni ：P／Ti e2-A1203催化剂加氢脱硫性能的影响 宋华L乏‘ 张永江1 宋华林3 代敏1 ( 1东北石油大学化学化工学院，黑龙江大庆163318；2东北石油大学，：i a-油与天然气化工省重点实验室， 黑龙江大庆163318；3牡丹江医学院医学影像学院，黑龙江牡丹江157011) 摘要： 采用溶胶-凝胶法制备了可O：．Al ：O。复合载体，以柠檬酸( CA) 为络合剂采用浸渍法制备了Ni ：P负载的 "ri o：-AI：0。复合载体催化剂。并用X射线衍射( XRD) 、N：吸附比表面积测定、H：程序升温氢还原( H=-TPR) 、程序 升温氧化( TPO) 、X射线光电子能谱( XPS) 技术对催化剂的结构和性质进行了表征，考察了CA，Ni 摩尔比对在 Ni ：P／Ti e：-AI：O，催化剂上进行的二苯并噻吩( DBT) 加氢脱硫( HDS) 性能的影响．结果表明：适量的CA可以丰富 催化剂的孔道，提高催化剂的比表面积．当，，( CA) ，n( Ni ) =2：1时，催化剂的比表面积达到126．75 m2· g～，与不加 CA时相比．提高了57．05 m2．g～．调节n( CA) l n( Ni ) 能够改善活性相的分布，改变活性相的种类：引入CA使Ni 和P前驱体的还原温度明显降低。促进活性相Ni ：P的生成，一定程度上能够抑制催化剂表面炭的形成和沉积。 提高其稳定性．n( CA) ／n( Ni ) =2：l 时，催化剂具有最好的加氢脱硫活性，在360。C。3．0 MPa，氢油比为500( V／叻， 液时体积空速为2．0 h。1的条件下。二苯并噻吩转化率为99．5％，可将模拟油中硫含量由2％( w) 降低到0．01％ (w)． 关键词： 加氢脱硫： 磷化二镍： 二氧化钛： 三氧化二铝： 柠檬酸：络合剂 中图分类号：0643．361：TE624．431；TQ幛26．95 Effect of Ci tri c Aci d on theHydrodesul f uri zati onPerf ormance of Ni =P／Ti O=-AI=03 Catal yst SONGHual · 2‘ ZHANGYong· J i an91 SONGHua- Li n3 DAI Mi nl ( 1Col l ege ofChemi stry＆Chemi cal Engi neeri ng, NorfheastPetrol eumUni versi ty, Daqi ng 163318, Hei l ong] i angProvi nce, P R． Chi na；"Provi nci al Key Laboratory ofOi l ＆GasChemi cal Technol ogy, NortheastPetrol eumUni versi ty, Daqi ng163318, Hei l ong] i ang Provi nce, 户尼Chi na；3Department ofl mage School , Mudanj i angMedi calUni versi ty, Mudanj i ang157011。 Hei l ongi i angProvi nce, 只R．Chi na) Abstract：A"ri 02· A1203compl ex support was prepared bythesol -geImethod．Ni ckeI phosphi de catal yst。 Ni 2P，Ti 02· A|203，wi thci tri caci d( CA) asachel ati ng agent。was prepared by i mpregnati on．The catal ystwas characteri zed by X．ray di ffracti on( XRD) ．BET speci fi c surf ace area measurements．H2- temperature programmed reducti on( TPR) and temperature programmed oxi dati on( TPO) ，and X—ray photoel ectron spectroscopy fXPS) ．Theeffects of the mol ar rati o of CA to Ni oncatal yst acti vi tyforhydrodesul ftIri zati on ( HDS) of di benzothi ophene( DBT) werestudi ed．Addi ti on of anappropri ateamount of CA i nto thecatal yst canchange thepores of the Ni 2P，1102-A1203catal yst．i ncreasi ngthe surf ace area．Thespeci fi c surf ace area reached 126．75 m2· g’ ’ for n(CA)／n(Ni )of 2／1．an i mprovement of 57．05m2· g‘ 1 comparedwi th the catal yst wi thoutCA．Regul ati ng n( CA) ／n( Ni ) can i mprovethe di stri buti on of the acti ve phase andchangethe acti ve phase speci es．Addi ti on of CA decreased the temperature requi red for reducti on of ni ckel and the phosphorus precursor, as wel I as promoti ng the formati on of the acti vephase．CAcan Ii mi t thedeposi ti on Recei ved：August 5，201l ：Revi sed：December7。201l ：Publ i shedonWeb：December29，2011． ‘ Correspondi ng auIl Ior．Emai l ：songhua@n印u．edu．on；Tel ：+86-459· 6503167． Theproj ectWaSsupported bytheHei l ongj i angSci ence andTechnol ogy Ag∞c％Chi na( 2009( 30947-00) ． 黑龙江省科技厅( 2009G0947· 00) 资助 ◎ Edi tori al offi ce ofActaPhysi co—Chi mi caSi ni ca 万方数据