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    188宝金博页面版: 原子層沉積氮摻雜二氧化鈦薄膜之微結構、能隙及光電流特性研究

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    内容提示： 原子層沉積氮摻雜二氧化鈦薄膜之微結構、能隙及光電流特性研究 鄭錫恩1? 李孟融 1 李文仁 2 洪敏雄 2 1 南台科技大學光電工程系暨研究所 2 成功大學材料科學與工程系暨研究所 (NSC95-2221-E-218-019) 摘要 本研究利用原子層沉積技術，以四氯化鈦與氨水為反應前驅物，於 n+ -Si 基材上成長氮摻雜二氧化鈦光觸媒薄膜，藉由改變製程溫度（200 ~ 600℃）與氨水蒸發溫度（5, 25℃）來探討不同製程溫度與氨氣/水氣飽和蒸汽壓比例對薄膜性質之影響。以 XRD分析薄膜之結晶結構、SEM觀察薄膜之表面顯微型態、XPS 進行薄膜組成成分與化學型態分析、恆電位儀搭配可...

    文档格式：PDF | 页数：4 | 浏览次数：300 | 上传日期：2016-03-23 15:55:27 | 文档星级：
    原子層沉積氮摻雜二氧化鈦薄膜之微結構、能隙及光電流特性研究 鄭錫恩1‡ 李孟融 1 李文仁 2 洪敏雄 2 1 南台科技大學光電工程系暨研究所 2 成功大學材料科學與工程系暨研究所 (NSC95-2221-E-218-019) 摘要 本研究利用原子層沉積技術，以四氯化鈦與氨水為反應前驅物，於 n+ -Si 基材上成長氮摻雜二氧化鈦光觸媒薄膜，藉由改變製程溫度（200 ~ 600℃）與氨水蒸發溫度（5, 25℃）來探討不同製程溫度與氨氣/水氣飽和蒸汽壓比例對薄膜性質之影響。以 XRD分析薄膜之結晶結構、SEM觀察薄膜之表面顯微型態、XPS 進行薄膜組成成分與化學型態分析、恆電位儀搭配可調變波長之單光源進行薄膜之光電響應分析。實驗結果顯示製程溫度在300 o C 以上才有置換型 β -N 產生，氨水 5 o C 的 β -N 摻雜略高於氨水 25 o C。製程溫度 400℃、氨水蒸發溫度 5℃之製程條件下所成長之氮摻雜二氧化鈦薄膜具有最佳可見光響應特性，其光響應截止波長由 387 nm延伸至551 nm，能隙由 3. 20 eV縮減為 2. 25 eV。 關鍵詞：原子層沉積、氮摻雜、二氧化鈦、光觸媒 1. 前言 氫能源是一種高效、無污染的新能源，使用氫能源可解決地球二氧化碳排放過多、環 境 污染等問題，以太陽能取代石化能源則可解決地球石化能源逐漸枯竭的問題。製氫的方法很多，以煤、石油和天然 氣 等 燃 燒所 產 生 的 熱或 所 轉 換 成的 電 雖 可用 來 分 解 水製 氫 ， 但 顯然 在 還 沒 製氫 之 前 就先 污 染 環 境 及 消 耗 石化能源了。因此若能直接將太陽能源轉換成 氫能源將是最佳的選擇。Anatase 相TiO 2 光觸媒由於其能隙範圍 (energy gap, E g ) 涵蓋了「H + /H 2 」及「O 2 /H 2 O」之氧化還原電位，藉由光激發的電子與電洞載子能量可直接分解水形成氫氣與氧氣，但由於其能隙太高（E g ≅ 3.2 eV），只有紫外光可激發出電子電洞載子，因此太陽能的吸收效率低於 3 %，許多研究皆試圖降低其能隙以提高太陽能吸收效率 [1-10]，其中以 C、N、S 等取代 O 摻雜有較佳的效果 [3-5]，但太陽能轉換效率仍低 [4]，需進一步提升方有經濟價值。 ALD 法因具有反應溫度低、良好的鍍膜均勻度、精確的鍍膜厚度控制、幾乎 100％的階梯覆蓋（step coverage）能力…等優點，可應用於多孔性或高深寬比的基材 [11]，若能以 ALD 法成長出高品質 N 摻雜TiO 2 薄膜於多孔性基材，將可有效提升其太陽能轉換效率。本研究將藉由 ALD 的精密控制，探討 N 摻雜對原子層沉積 TiO 2 薄膜之微結構、能隙、載子復合速率及其光電流特性之影響，期望能藉由對 TiO 2 載子特性的進一步了解，有效的改善其對太陽能的吸收轉換效率。 2. 實驗方法 本實驗採用自行設計組裝之原子層沉積系統成長氮摻雜 TiO 2 薄膜於 n + -Si（電阻率 0.001 ~ 0.005 ?-cm）基板上，以四氯化鈦（純度 99. 3%）與氨水( NH 3 :H 2 O=29:71) 做為反應前驅物，使用惰性氣體氬氣（Ar，純度 99.999%）做為每次反應氣體脈衝（pulse）後清潔反應腔體及管路的淨化（purge）氣體。製程脈衝順序為 TiCl 4 ；vacuum；Ar；氨水；vacuum；Ar ，脈衝時間為 1；1；1；1；2；1 （s）。藉由改變氨水與製程溫度（200℃∼500℃）探討原子層沉積 N 摻雜TiO 2 薄膜之微結構、能隙及光電流特性。 分析方面，薄膜厚度與折射率由光源 632.8 nm 的MARY-102 橢圓儀量測；薄膜的結晶型態以波長λ=1.5418 Å 的 RIGAKU D/MAX 3.V X 光繞射儀（XRD）分析；薄膜表面型態以 Hitachi S-4100 掃瞄式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）觀察。薄膜構成元素的鍵結狀態以 ULVAC-PHI XPS分析，X-ray spot size 為 100 µm，功率 25 W，入射角度 45 o ，分析前試片表面使用 Ar 進行表面清潔 0.4 min，約去除 2.2 nm。 光響應電流以三極式，型號為Autolab PGSTAT12之定電位儀量測。以白金為對電極，Ag/AgCl 為參考電極，TiO 2 薄膜為工作電極，浸泡在 1 M 過氯酸（HClO 4 ）電解液裡面，試片的面積固定為 1*3 cm 2 ，然後以可變波長光譜照射，量測光電響應截止波長 3. 結果與討論 圖 1(a)為氨水溫度 25 o C，反應循環次數 1000 次，各種製程溫度所成長 TiO 2 薄膜之 XRD 繞射圖。製程溫度 200 o C 因原子擴散不足而呈現非晶，300 至 500 o C為 anatase 結晶，300 o C 有(101)優選取向，隨著溫度升高優選取向漸不明顯。600 o C 則轉為 rutile 結晶。圖1(b)為氨水溫度降低至 5 o C 所成長 TiO 2 薄膜之 XRD繞射圖，可看出製程溫度對 TiO 2 薄膜結晶性之影響類† 發表作者 ‡ 通訊作者：請註明連絡方式。

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