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188宝金博页面版: 高效液相色谱测定食品中的7 种添加剂

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内容提示: 现代仪器 (www.moderninstrs.org.cn)二○一○年· 第六期78? 高效液相色谱测定食品中的 7 种添加剂张 静1 于 洁1 高秀谦1 寇登民2( 1.天津市北辰区产品质量监督检验所?天津?300400)( 2.南开大学?天津?300071)摘?要?建立 7 种食品添加剂的液相色谱检测方法, 确立分析测试条件, 确定每种添加剂的检出限、 线性相关系数、 线性范围、 添加回收率及精密度。关键词?食品添加剂 液相色谱 检测1.4?标准溶液配制7 种添加剂分别准确称取 0.1000g 标准品, 分别定容于 100mL 容量瓶中( 山梨酸用 20g/L 碳酸氢钠溶液 5mL 加热溶解), 加水定容至刻度, 配成 1mg/mL 的...

文档格式:PDF | 页数:2 | 浏览次数:15 | 上传日期:2014-12-31 21:35:02 | 文档星级:
现代仪器 (www.moderninstrs.org.cn)二○一○年· 第六期78  高效液相色谱测定食品中的 7 种添加剂张 静1 于 洁1 高秀谦1 寇登民2( 1.天津市北辰区产品质量监督检验所 天津 300400)( 2.南开大学 天津 300071)摘 要 建立 7 种食品添加剂的液相色谱检测方法, 确立分析测试条件, 确定每种添加剂的检出限、 线性相关系数、 线性范围、 添加回收率及精密度。关键词 食品添加剂 液相色谱 检测1.4 标准溶液配制7 种添加剂分别准确称取 0.1000g 标准品, 分别定容于 100mL 容量瓶中( 山梨酸用 20g/L 碳酸氢钠溶液 5mL 加热溶解), 加水定容至刻度, 配成 1mg/mL 的标准储备液。 分别吸取各标准储备液1mL、 2mL、 3mL、 4mL、 5mL 于 100mL 容 量 瓶中, 加水定容至刻度, 制成浓度为 0.01mg/mL、 0.02 mg/mL、 0.03mg/mL、 0.04mg/mL、 0.05mg/mL 系列混合标准溶液。2 结果与讨论2.1 工作曲线的绘制、 线性范围和检出限采用外标法进行定量, 在选定色谱条件下, 将1.4 中配制的标准系列标准溶液分别进样 10µL 于液相色谱仪中, 以浓度( mg/mL) 为横坐标, 以其相应的峰面积( µV·s) 为纵坐标, 作标准工作曲线。7 种添加剂谱图( 见图 1, 表 1)。图 1 7 种添加剂分离色谱图2.2 回收率及精确度的测定检测方法的一项重要指标就是添加回收率和精密度。 添加回收率的计算方法有多种, 本文采用的计算方法是, 以添加量作为分母, 以添加后检测到的量减去空白样品检测到的量为分子( 见表 2)。其计算公式如下R=( Da-Db) /Ca式中, R 添加回收率 ; Da添加标样后所检测到的食品添加剂作为食品工业中不可或缺的重要辅料, 作为食品工业中不能缺少的重要部分, 食品安全问题越来越受到重视, 但影响人们健康问题的食品事件频发, 尤其是食品添加剂的违法超标超范围使用问题仍很突出定量检测[1], 因此对食品添加剂进行定性、[2~8]便显得尤为重要。1 实验部分1.1 仪器与试剂高效液相色谱仪( 配紫外检测器) : LC-10A,岛 津( 苏州 ) 仪器有限 公司 ; 电 子分析天平 :FA2004, 上海精科天平厂 ; 酸度计 : PHS-3C, 上海精密科学仪器有限公司 ; 超声波 : HS3120, 天津恒奥科技有限公司 ; 组织捣碎匀浆机 : A-88, 江苏省金坛市医疗仪器厂。苯甲酸、 山梨酸、 糖精钠、 柠檬黄、 日 落黄、胭脂红、苋菜红标准物质均购于国家标准物质中心;甲醇( 色谱纯)、乙酸铵( 分析纯)、溴化四丁胺( 分析纯)、 氨水( 分析纯)、 乙酸( 分析纯)。1.2 分析条件色谱柱 : Luna C18(2), 5µm, 250× 4.6mm, 广州菲罗门科学仪器有限公司 ; 流动相 : 甲醇∶ 乙酸铵∶ 溴化四丁胺 =35 ∶ 65 ∶ 4 ; 流速 : 1mL/min ;检测波长 : 波长 230nm ; 柱温 : 30℃ ; 进样体积 :10µL。1.3 样品处理液体样品 : 准确吸取摇匀后的样品 10mL, 用氨水或乙酸调 pH 值为 6, 用 pH 值为 6 的水定容至 100mL( 必要时进行离心分离), 经 0.45µm 水膜过滤, 滤液备用。固体样品 : 取一定量混合均匀后的样品在组织捣碎匀浆机中捣碎, 准确称取捣碎后的样品 5g( 精确 至 0.1mg), 用 pH 值为 6 的 水定容至 100mL,超声提取 5min, 经 0.45µm 水膜过滤, 滤液备用。

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