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    188宝金博页面版: [精品]0_015_四氟甲醚菊酯盘式蚊香气相色谱测定方法

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    内容提示： 第 ４ ７卷第５期２０ ０ ８年５月农　 药AGROCHEMICALSVol. 47, No. 5May. 2008０． ０１５％ 四氟甲醚菊酯盘式蚊香气相色谱测定方法黄琼辉１，刘秀全２，康文斌３（ １．福建省农药检定所，福州　 ３５０００３；　 ２． 福建省化工产品质检站，福州　 ３５０００３；３． 福州市农产品安全检验检测中心，福州　 ３５０００２）摘要：采用气相色谱法分析四氟甲醚菊酯含量。　以甲氰菊酯为内标，Ｄ Ｂ－１石英毛细管柱分离，ＦＩＤ 检测。分析结果表明，四氟甲醚菊酯的线性相关系数为０． ９９９ 。，标准偏差为０． ０００ 。埃矗，变异系数为０． ３１％ ，回收率在９７． ００％ ￣ ９９． ４４％ 之间。关键词： 四氟甲醚菊酯； 气相色谱；氢火焰离子化检测器中图分类号：Ｔ Ｑ ４５０． ７ 　 　 　 　 　 　 文献标志码：Ａ 　 　 　 　 　 　 文章编号：１００６－ ０４１３（ ２００８）０５－ ０３５０－ ０２GC Analysis of ...

    文档格式：PDF | 页数：2 | 浏览次数：24 | 上传日期：2015-03-09 03:41:08 | 文档星级：
    第 ４ ７卷第５期２０ ０ ８年５月农　 药AGROCHEMICALSVol. 47, No. 5May. 2008０． ０１５％ 四氟甲醚菊酯盘式蚊香气相色谱测定方法黄琼辉１，刘秀全２，康文斌３（ １．福建省农药检定所，福州　 ３５０００３；　 ２． 福建省化工产品质检站，福州　 ３５０００３；３． 福州市农产品安全检验检测中心，福州　 ３５０００２）摘要：采用气相色谱法分析四氟甲醚菊酯含量。　以甲氰菊酯为内标，Ｄ Ｂ－１石英毛细管柱分离，ＦＩＤ 检测。分析结果表明，四氟甲醚菊酯的线性相关系数为０． ９９９ 。，标准偏差为０． ０００ 。埃矗，变异系数为０． ３１％ ，回收率在９７． ００％ ￣ ９９． ４４％ 之间。关键词： 四氟甲醚菊酯； 气相色谱；氢火焰离子化检测器中图分类号：Ｔ Ｑ ４５０． ７ 　 　 　 　 　 　 文献标志码：Ａ 　 　 　 　 　 　 文章编号：１００６－ ０４１３（ ２００８）０５－ ０３５０－ ０２GC Analysis of 0.01 5% Dimefluthrin Mosquito Coil IncenseHUANG Qiong-hui1, LIU Xiu-quan2, KANG Wen-bin3(1.Institute for the Control of Agrochemicals, Fujian Province, Fuzhou 350003, China; 2.Chemical Products QualityInspection Centre, Fujian Province, Fuzhou 350003, China; 3.Fuzhou Inspection and Testing Centre forAgricultural Product Quality and Safety, Fuzhou 350002, China)Abstract: A GC-FID method was developed for determination of dimefluthrin with fenpropathrin as internalstandard with. The sample was separated with DB－ 1 capillary column, detected with FID. The result showedthat the linear of dimefluthrin was 0.9991, the standard deviation was 0.000049, the coefficient of variation was 0.31%, and the average recovery was between 97.00 to 99.44%, respectively.Key words: dimefluthrin; GC; FID四氟甲醚菊酯作为一种新型的菊酯类卫生杀虫剂，对丙烯菊酯、炔丙菊酯有抗性的蚊虫有较高防效。　 该农药对人体安全、对环境无污染，其制剂用药量较低为０． ０１５％ 。目前福建省四氟甲醚菊酯盘式蚊香多采用日本住友化学公司提供的分析方法，即采用Ｇ Ｃ－ＥＣＤ （ 电子捕获检测器） 分析，且前处理方法繁琐。　 由于福建省大多数生产企业气相色谱未配备ＥＣＤ，无法使用该法分析，因此研究一种适合实际生产的分析方法很必要。　 鉴于国内目前大部分菊酯类农药采用Ｇ Ｃ － Ｆ ＩＤ 检测［ １－ ４ ］，我们尝试采用该法进行分离和定量， 并选择内标物， 简化前处理方法， 结果分离效果好，准确度和精密度均能达到定量分析的要求，是一种实用、易推广的分析方法。１　 　 实验部分１．１　 　 仪器气相色谱仪：Ａ ｇ ｉｌｅｎｔ公司，Ｈ Ｐ 　 ６８９０ ，具氢火焰离子化检测器（ Ｆ ＩＤ ）　 ；旋转蒸发仪：瑞士Ｂ Ｕ Ｃ Ｈ Ｉ　 Ｒ － ２００　 ；超声波清洗器： 昆山市超声仪器有限公司Ｋ Ｑ －２５０ＤＢ。１．２ 　 　 样品和试剂样品：０． ０１５％ 四氟甲醚菊酯盘式蚊香（ 由厦门三圈日化有限公司提供） ，试剂：正己烷（ 分析纯） ，四氟甲醚菊酯标样：已知含量≥９８． ０％ （ 质量分数） ，甲氰菊酯：不含干扰色谱分析的杂质。１．３ 　 　 色谱条件色谱柱：Ｄ Ｂ － １３０ 　 ｍ ×０ ．２ ５　 ｍ ｍ ×０ ．２５　 µm石英毛细柱；柱温：初始温度２ ０ ５ 　 ℃，保持６ 　 ｍ ｉｎ ，以１５ 　 ℃／ ｍ ｉｎ 升温至２ ３ ５ 　 ℃，保持５　 ｍ ｉｎ，气化室温度２６０ 　 ℃，检测室温度２６０　℃；气体流量：载气（ Ｎ２）３．０ 　 ｍ Ｌ ／ ｍ ｉｎ ，氢气（ Ｈ２）３５　 ｍ Ｌ ／ ｍ ｉｎ ，空气（ ａ ｉｒ ）３５０　 ｍ Ｌ ／ ｍ ｉｎ，尾吹２０　 ｍ Ｌ ／ ｍ ｉｎ　 ；进样量：１． ０　 µL；保留时间：四氟甲醚菊酯约４ ．５　 ｍ ｉｎ ，甲氰菊酯（ 内标物）约１０ ．１　 ｍ ｉｎ（ 见图１） 。收稿日期：２００７ － １１－ ２２，修返日期：２００７ － １２－ １７作者简介：黄琼辉（ １９６８ —） ，女，福州人，高级农艺师，主要从事农药管理和检测工作。　 Ｔ ｅｌ　 ：０５９１－ ８７２７０９９３，　 Ｅ － ｍ ａｉｌ　 ：ｈｑｈ９９３＠ １２６． ｃｏｍ 。图１　 　 ０． ０１５％ 四氟甲醚菊酯盘式蚊香－ 甲氰菊酯样品气相色谱图１．４ 　 　 实验方法１．４ ．１　 　 内标溶液的配制称取甲氰菊酯０ ．１　 ｇ （ 准确至０ ．０ ０ ０ 。病 ｇ ）于２ ５ 　 ｍ Ｌ 磨口容量　 　 农药分析－

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