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    188宝金博页面版: 原子荧光谱法测定微量元素预混合饲料中铅的干扰试验

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    内容提示： 科技视野 92020.06 畜牧业环境原子荧光光谱仪是我国检测领域内唯一的一个独立拥有自主知识产权技术的检测设备。因其灵敏度高、稳定性好、速度快、污染小、成本低等优点，被广泛应用于医疗、食品、水质、饲料、日用化工和矿产开发。原子荧光光谱分析技术在饲料检测分析中常见的方法有GB/T 13079-2006《饲料中总砷测定》、GB/T 13081-2006《饲料中汞的测定》和GB/T 13883-2006《饲料中硒的测定》，不少文献资料中也报道了利用原子荧光光谱法测定饲料中铅的方法，但在实际检测中常常会遇到严重干扰，导致荧光猝灭或荧光检测强度值变低，测定结果为负值的现象。为...

    文档格式：PDF | 页数：3 | 浏览次数：16 | 上传日期：2021-03-02 20:58:37 | 文档星级：
    科技视野 92020.06 畜牧业环境原子荧光光谱仪是我国检测领域内唯一的一个独立拥有自主知识产权技术的检测设备。因其灵敏度高、稳定性好、速度快、污染小、成本低等优点，被广泛应用于医疗、食品、水质、饲料、日用化工和矿产开发。原子荧光光谱分析技术在饲料检测分析中常见的方法有GB/T 13079-2006《饲料中总砷测定》、GB/T 13081-2006《饲料中汞的测定》和GB/T 13883-2006《饲料中硒的测定》，不少文献资料中也报道了利用原子荧光光谱法测定饲料中铅的方法，但在实际检测中常常会遇到严重干扰，导致荧光猝灭或荧光检测强度值变低，测定结果为负值的现象。为了使原子荧光光谱技术在饲料铅测定分析中得到广泛应用，作者结合根据微量元素预混合饲料的原料组成，研究分析了其原料组成成分石粉、磷酸氢钙、沸石粉、氯化胆碱、酶制剂、食盐、硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸锌、碘酸钙、有机硒、多维等对原子荧光光谱法测定铅的干扰情况，并根据干扰物的存在进一步研究并提出了消除干扰的具体方法。1　试验材料及方法1.1　试验材料1.1.1　试验样品试验选取饲料用石粉、磷酸氢钙、沸石粉、氯化胆碱、酶制剂、食盐、硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸锌、碘酸钙、有机硒、多维等12种矿物质添加剂样品各500g，按照GB/T20195规定粉碎机制备试样，粉碎至40目，混合均匀，装入样品袋中，供测试。1.1.2　试剂和溶液硼氢化钾、铁氰化钾、氢氧化钾；优级纯硝酸、超纯水；2%硼氢化钾-1.5%铁氰钾溶液—0.8%氢氧化钾溶液：准确称取20g 硼氰化钾、15g铁氰化钾，用0.8%的氢氧化钾定容1 000mL，超声震荡，充分混匀。浓度为1 000ug/ml市售铅标准储备液、浓度为1ug/ml铅标准溶液和浓度为100ng/mL铅中间标准工作液。铅标准系列工作液：准确移取100ng/mL的铅中间标准工作溶液适量分别于50ml容量瓶中，依次加入20ml水，1.5ml硝酸，定容，摇匀。使其浓度分别为0、1、2、4、8、6、32ng/ml。1.1.3　仪器设备SK-盛析-ASF型原子荧光光谱仪、电子分析天平、样品粉碎机及筛网、样品分析筛、电热板。1.2　试验原理与方法1.2.1　方法原理试样中的铅经酸消化后溶出，在一定酸性介质中，以硼氢化钾体系作为还原剂，以氩气阱为载气将生产成的铅化氢导入石英炉原子器中原子化。以铅特种空心阴极灯作为激发光源，铅原子受到激发光源的辐射而产生电子能级跃迁，当激发态的电子返回激态时即刻发出荧光信号和强度，在一定特征浓度范围内，荧光强度的强弱与样品中铅的含量成正比。1.2.2　试验设计及方法准确称取制备好的饲料用石粉、磷酸氢钙、沸石粉、氯化胆碱、酶制剂、食盐、硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸锌、碘酸钙、有机硒、多维等13种试样各1g（精确至0.0001 g）分别于150mL三角瓶中，加入15mL的硝酸，移至电热板上加热消化至体积约2～3mL，用水转移至100mL容量瓶中，摇匀，过滤，取其滤液作为试样溶液。空白对照试验：分别移取2份10mL试样溶液于100mL的容量中，用1.5%硝酸溶液稀释定容，摇匀。用原子荧光光谱仪测定铅浓度并计算铅含量，作为空白对照组。干扰试验组：准确移取2份10mL上述溶液分别于100mL的容量中，分别加入1mL浓度为1μg/mL的铅标准溶液，用1.5%硝酸溶液稀释定容，摇匀。用原子荧光光谱仪测定铅浓度，并计算铅含量及回收率，作为干扰试验组。以13个样品试样溶液中铅的回收率试验结果来考察样品干扰情况的大小。1.3 测定条件参数调节：不同型号仪器的最佳参数不同，测试前将仪器调至最佳状态。北京金索坤公司SK-盛析-ASF型原子荧光光谱仪测试参数为：①灯电流：80mA；②负高压：320V；积分时间：3S；泵速：60rpm；主气：650ml/min；辅气：800ml/min。火焰高度与灯位调节：按照上述条件设置参数，安装固定好铅元素灯，配制5ng/ml的铅标准溶液，开机测定荧光值，然后调节炉高控制螺母使荧光值达到最大值之后，再调节灯位控制螺母使荧光值继续达到最大值，保持上述条件不变，依次测定空白对照试验和干扰试验组的试样溶液。2　试验结果2.1　回收率结果2.1.1　石粉表 1 石粉试样溶液回收率试验试 验 处 理对照组的测定值试验组的铅测定浓度添加铅浓度回收率试验平均回收率干扰情况说明ng/mL ng/mL ng/mL % % 有 / 无1.346 11.28 10.00 99.399.5 无1.348 11.32 10.00 99.7从表1可以看出，石粉试样溶液中不存在铅的干扰物质，不影响铅的检测结果。原子荧光谱法测定微量元素预混合饲料中铅的干扰试验李 宏 1 ，高树林 2（1.陕西省畜牧技术推广总站；2.北京金索坤技术有限公司）。 。. .。 。

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