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188宝金博页面版: 用中空纤维膜分散技术制备纳米颗粒

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内容提示: http://www.journal.buct.edu.cn第36卷 第1期2 0 0 9年 北京化工大学学报(自 然科学版)犑 狅 狌 狉 狀 犪 犾狅 犳犅 犲 犻 犼 犻 狀 犵 犝 狀 犻 狏 犲 狉 狊 犻 狋 狔狅 犳犆 犺 犲犿 犻 犮 犪 犾 犜 犲 犮 犺 狀 狅 犾 狅 犵 狔(犖 犪 狋 狌 狉 犪 犾犛 犮 犻 犲 狀 犮 犲)犞 狅 犾.36,犖 狅.12 0 0 9用中空纤维膜分散技术制备纳米颗粒马广亮丁忠伟刘丽英杨祖荣(北京化工...

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http://www.journal.buct.edu.cn第36卷 第1期2 0 0 9年 北京化工大学学报(自 然科学版)犑 狅 狌 狉 狀 犪 犾狅 犳犅 犲 犻 犼 犻 狀 犵 犝 狀 犻 狏 犲 狉 狊 犻 狋 狔狅 犳犆 犺 犲犿 犻 犮 犪 犾 犜 犲 犮 犺 狀 狅 犾 狅 犵 狔(犖 犪 狋 狌 狉 犪 犾犛 犮 犻 犲 狀 犮 犲)犞 狅 犾.36,犖 狅.12 0 0 9用中空纤维膜分散技术制备纳米颗粒马广亮丁忠伟刘丽英杨祖荣(北京化工大学化学工程学院, 北京 10 0 0 2 9)摘要: 采用中空纤维膜为分散介质,以制备纳米犅 犪 犛犗4为例,探索膜分散制备纳米颗粒技术。 实验以犖 犪2犛犗4溶液为连续相,将犅 犪犆 犾2溶液通过中空纤维膜均匀分散到犖 犪2犛犗4溶液中, 在透过膜的微小液滴形成的微环境中实现两种溶液的微观混合,并反应生成犅 犪 犛犗4颗粒。 实验研究了膜组件构型、反应物浓度、分散剂、膜孔孔径大小等因素对犅 犪 犛犗4颗粒形貌、大小和粒度分布的影响。 结果表明: 采用膜截留分子量为10 0 0 0的中空纤维膜制成的浸没式膜组件,反应物犖 犪2犛犗4和犅 犪犆 犾2溶液浓度均为0 0 2犿 狅 犾/犔,加入分散剂聚乙二醇(犘犈犌)制得了平均粒径在10~30狀犿、球形度好、单分散性好的纳米犅 犪 犛犗4颗粒。关键词: 中空纤维膜组件; 膜分散; 纳米颗粒; 浸没式; 硫酸钡中图分类号:犜犙 12 51收稿日 期:2 0 0 8 0 4 11基金项目 : 国家“9 7 3”计划(2 0 0 3犆犇 6 157 0)第一作者: 男,19 8 3年生, 硕士生通讯联系人犈 犿 犪 犻 犾:犱 犻 狀 犵 狕狑@犿 犪 犻 犾.犫 狌 犮 狋.犲 犱 狌.犮 狀引言纳米材料具有优异的性能, 其制备技术和相关的理论问题是近年来材料学领域的研究热点。 纳米粉体材料常见的制备方法分为3类:固相法、液相法和气相法[1],其中, 液相法由 于工艺简单, 粒度易控等优点而倍受广泛关注。膜分散技术以微孔膜或微滤膜为分散介质, 在压力差作用下, 液滴透过膜被分散到另一相中。 膜分散对液滴进行膜孔尺度水平的分散, 有利于实现在微米分散尺度上的平移对称性[2], 强化相际传质过程。 与传统直接沉淀法相比, 膜分散能够较好地解决沉淀反应体系饱和度控制问题, 有利于提高整个体系均匀度,为爆炸性成核创造有利条件,能制备出高性能的纳米颗粒[3]。 采用平板膜和管壳式中空纤维膜组件已经制备出 了纳米材料[4 7]。 但在相同体积下,平板膜膜面积小于中空纤维膜。 流体在管壳式中空纤维膜组件壳程流动时存在严重的沟流效应,即流体在流道内分布是严重不均匀的,这会使透过膜的众多微滴又被不均匀地分配到另一相中。本文尝试采用浸没式膜组件可以 解决以 上问题。 利用液体磁力搅拌, 使透过膜的液滴迅速扩散至另一相中,分散相液滴直径减小、传质效率高, 两相混合更加均匀。 因此, 这种方法从理论上可以制得粒度更。植几玫哪擅卓帕。1实验部分11原料犖 犪2犛犗4,化学纯, 北京玻璃店化工厂;犅 犪犆 犾2, 分析纯、犘犈犌 2 00和4000, 化学纯, 北京益利精细化学品有限公司;无水乙醇,分析纯,北京化工厂。12仪器犅 7 00 600犕蠕动 泵, 保定 兰 格 恒 流 泵有 限公司;犜犌犔 16犆台 式离心 机, 上海安亭 科学仪器厂;犓犙 100犇犈超声波清洗器,昆山超声仪器有限公司;犃犚犇 110电子天平,奥豪斯中国分公司;犛犘 2 50犿 犽3扫描电子显微镜,规格:50埃,犎 犻 狋 犪 犮 犺 犻公司。装置13浸没式中空纤维膜组件制备纳米犅 犪 犛犗4颗粒实验装置如图1所示。浸没式中空纤维膜组件如图2所示, 膜组件由16根长7犮犿的中空纤维膜丝组成,膜丝一端用密封胶封闭,另一端连通料液导管。14 犅 犪 犛犗4颗粒的制备实验中犅 犪犆 犾2溶液作为分散相通过蠕动泵输送到浸没式中空纤维膜组件管程, 在膜两侧压力差作用下,溶液透过膜分散到连续相犖 犪2犛犗4溶液中并发生微混合反应,生成犅 犪 犛犗4沉淀,反应方程式为犖 犪2犛犗4+犅 犪犆 犾→2犅 犪 犛犗4↓+2犖 犪犆 犾

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