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188宝金博页面版: 同时测定空气中低浓度氯甲酸酯和光气的吸附剂采样——气相色谱法

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文档格式:PDF | 页数:3 | 浏览次数:36 | 上传日期:2017-01-25 10:02:28 | 文档星级:
权黑尚 效 液 和 色 i 汗 布 忆,备 有 仲 外 检 测 器( 2 5 4n 了 n)2 5e l 几 又、 【 .6n l l: 11丁 ) 飞V 卫: 二 t l n a nPa rt i 一51 1 P X S1 0 / 2 5 P A C 色 谱 柱Dl 。po ntP 一 1 2 5 恒 流泵动 态 燕 汽 发 生系 纷试齐 J娜 乏 注 明 者 均 为分 析 纯 )]、O P J) 才 与 飞 准 品 ( 纯 皮 9 8 % ),将 不 同 量的 O P J一 )} 示准 液 立 接九, 入 Z l nl 内含 1 。 夕百 乙 敌 醉的 乙 腑 中 制 各 D A AB 标 准浓。2乙 胎,一 氛 丁 烷,甲 醉,惜 酸醉。:、 .」’ c 。 : :x一G C ( 6 0 一 8 0`目 )。采样 及 分 析将 1 0 0 1 1 19To n二:一 G C( C O 一 8 0 日 ) 坟 入外 裹铝 箔 c 7m又 G 二 n :( 外 径 )的 玻璃管 中,用硅烷 化 的 玻就棉 将 其 固 定 于 适 当 的位 咒,以] 0 0m l/ l ni n 的流速采 集 空 气。将采 样 竹 内 1 0 0m g 的 吸 附 剂转入 具 塞 比 色竹 内,力 l 入 2.o m l l o % 乙 酸醉 的 乙 睛 解 吸 并使形 成 D A A B 衍生物,1 小 时 后.用 HP J一C 一 U V一 2 52 , 1, 、 1进 行 分 打r。色 王 炸 才 〕:::里 五 e, , ,) ::.G , :, i `I DW hat, n a nPa ot i,1 1P X g2 0 / 2 5P A C柱;流 动 相:7 % 甲 醉 的 一认 丁 烷 浓,流 速1.0 0 1 / n I in,进 样 」 O 卜 1。卜移 时在 1 0 一 5 0 0 0:g-D A A B I 钩 范围 内 绘 制 标 准 曲 线。说 阴z、木 法 检 测 限为1 0 ” g( 进样 1 0 乒tl ),线性范 围1 0 一 s 0 0 0 n g D A A D。2、采 样 速 度 」 0 0ol/o i n 时,采样 效 率 可达1 0 0%,流 速过大 可 导致 采 样 效 率 降低。Te -n a x一 G C 的最 小装 载容 员 为9.1 林9 O P D 八 。。-二 只 吸 附剂。只、采 样 后 的 样 品 什 于 宝 温、避 光 时 至 少 可保存 两 星 期。C hr 000 s o rb l o Z,o hr 000 S o rb1 0 3,X A D 一 2,X A D 一 7,硅 胶 及 活 性C也 可 作 吸 附剂,但 必 须 在 采 样 后2 4 小时 内进行解 吸 分 析,放置 时 间过长 可 使 回 收率 降低。选、本法 可 用 聆 O P D 的 个 体 监 洲,也 可 用于 其他 芳 香 胺 的 采 样。[ 架 杨摘 译 自 V.J。E l ial七al,A l l于A J,1 0 5 2,4 3 ( 3 )’ 10 6 一 1 。。 梦戈秀 连 校 ]同 时测 定 空 气 中 低 浓度 氯 甲 酸酚 和 光 气 的吸 附 剂采样 - 一 气 相 色 谱法水文 报 异 一 神 下 叮 月 〕立 同 时 测定 空 气 中 低 浓度 的抓 甲 酸 阶 和 光 气 的 方 法。把 含 有 这 些 污 染物的 空之 U 次 集 在徐有 二正 丁 胺的 固 体 吸 附 剂上,采 样 后 纸茱 甲 酸 酷 和 服 索 的衍 生 物 用已 烷解 吸,经I NH C I 洗 涤后,川 气 相色 讲 法 分析。, 、 卜均 回 收 率的 范 围 从 9 8 % 到1 0 6%,J 卜 均检 测 限 是1.5 升 生 气, 卜 0.7 娜 g 或 o.o 8 P P M V / V。实 脸烷 基 氛 基 甲 酸 醋 和 耽 胺 的 合 成把 适 当 的 抓 甲 酸酷、绒 硫 代 甲 酸酷 或 酸 抓( 用 5 0 % 已 烷稀释 ) 加 入 到 冷 的二正 丁 胺 中 ( 也在 5 0 % 已 烷中 ),通 过真 空 蒸馏 提 纯,川 此方 法 制 备 的烷 墓 氨基 甲 酸酷和酞 胺是 澄 清 的,在室 撇 下微 带粘性 的 液 休。成 品 的 纯 度范 围:氨 获 甲 酸酿 和 既胺 分 别为 只2 一 : 几 州 一 叨.5 7 % 及9 1.4 9 % 一 9 4.5 6 %。’已们 可 J : J 米作色 讲 法及 回收 率 试验 校 正 的 研究。, 次附 剂的 制各固 体 吸 附 剂 制 备方 法 是用 c.。 。 l( 4.6 克 )二 正 丁 胺 置 于 抽气的 锥 形瓶 中,溶 解 在约1 0 00 1已 烷 中,然 后 搅 动,将 2 09 提 纯 的 X A D 一 Z T M加到上述 胺溶 液 中,然后将 新 得 的 浆 状 物抽真空 约 1 0 分 钟,把 混 合物 转 移至 一 个 敞 开 的器 皿中,用 已 烷 洗几次。在 热灯 饱 下 将溶剂挥 干,灯 泡 应 离上述物 质 适 当距离。防止 过热 和 使 胺挥 发 损 失。将 此 固 体 吸附 剂 装 入 到标准 的6 0 O l n g 采 样竹 中,用 钢丝 固 定 玻 璃 棉 塞,然 后 以 火 焰 封DOI: 10. 13213 /j. cnki . jeom. 1990. 01. 01010

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