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    188宝金博页面版: 复方丹参滴丸中冰片的生物体液的含量测定

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    内容提示： 中药新药与临床药理. 2001 , 12(5) : 354-358 复方丹参滴丸中冰片的生物体液的含量测定 黄天来， 王宁生 (广州中医药大学临床药理研究所. 广州 51D405) 摘要： 以 GC—MS 联用技术测定大鼠灌服复方丹参滴丸后其血清中的冰片合量。 冰片浓度在 0.00505~40.1?g/ml 范围内线性关系良好。 血中回收率达 72.82—86.77%， 最低检测浓度为1μ g/ml.本方法以萘为内标， SIM 方式检测， 定量准确、 干扰少， 日内及日间的 RSD 小于2.76%和 1.93%。 结果表明本方法可应用于复方丹参滴丸所含冰片的药代动力学等的近一步的研究。 关键词： ＠复方丹参滴丸/化学； 冰片/...

    文档格式：DOC | 页数：5 | 浏览次数：42 | 上传日期：2015-02-16 09:38:07 | 文档星级：
    中药新药与临床药理. 2001 , 12(5) : 354-358 复方丹参滴丸中冰片的生物体液的含量测定 黄天来， 王宁生 (广州中医药大学临床药理研究所. 广州 51D405) 摘要： 以 GC—MS 联用技术测定大鼠灌服复方丹参滴丸后其血清中的冰片合量。 冰片浓度在 0.00505~40.1µg/ml 范围内线性关系良好。 血中回收率达 72.82—86.77%， 最低检测浓度为1μ g/ml.本方法以萘为内标， SIM 方式检测， 定量准确、 干扰少， 日内及日间的 RSD 小于2.76%和 1.93%。 结果表明本方法可应用于复方丹参滴丸所含冰片的药代动力学等的近一步的研究。 关键词： ＠复方丹参滴丸/化学； 冰片/分析； GC—MS 中图分类号： R285.6 文献标识码： A 文章编号： 1003-9783（2001） 05-0354-05 冰片(Borneol) 又称龙脑。 合成品含龙脑和异龙脑， 其药性和疗效自 古至今已有很多研究， 在中医临床中广为应用， 对冰片的质量控制有人做过研究， 最常用的方法是气相色谱法[1-5]和薄层扫描法[6-8]， 然而中药制剂在生物样品中的冰片含量的测定， 由于样品量少且其含量极低， 以往的气相色谱方法不能满足测定的要求， 有必要建立一种简便、 灵敏、 重现性和实用性均较好的方法， 本文报导以 GC—MS 分析方法测定了大鼠灌服复方丹参滴丸后其血清中的冰片含量。 1 材料和方法 1 . l 试药与试剂 冰片， 中国药品生物制品检定所(化学对照品)； 萘， 中国药品生物制品检定所(化学对照品)； 乙酸乙酯(AR 级)、 正己烷(色谱纯)； 复方丹参滴丸， 天津天士力制药集团， 批号 99101622。 1 . 2 仪器及色谱条件 HP5890—5973 型 GC—MS(Hewlett—Packard， 美国 )。 HP-1 石英弹性毛细管柱， 30m× 0.25mmlD× 0.10µm 膜厚， 气化室 260℃ ， 接口 280℃ ， 柱温 100℃～140℃，升温速率 8℃/min， 载 气 H2， 柱前压 60kPa， 分流比 10:1， EI 源温度 240℃， 倍增电压 1700V，选择离子检测(SIM)， 冰 片 M/Z 95， 萘 M/Z128。 Autosystem XL 气相色谱仪、 TURBOCHROM色谱数据处理系统(美国 PE 公司)。 色谱柱： OV—1 石英毛细管柱， 15m x0.32mmIDx 0.4µm膜厚， 中科院大连化学物理研究所； 柱温 130℃， 进样口 210℃， FID 检测器温度 250℃，高纯氮气压力 5psi， 分流比为 10:1， 空气流速 450mL/min， 氢气流速为 45Ml/min。 1 . 3 给药方法和采血时间 SD 健康大鼠， 雌雄各半， 体重(200±10)g(广东省医学实验动物中心提供)， 灌服复方丹参滴丸 8l 粒/100g 体重后 5min、 10min、 15min、 20 min、 30min、 45min、 60min、 90min、 2.5h、 4h、 6h、 9h、 12h、 15h、 18h， 眼球取血， 3000r/min 离心后取血清，

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