188宝金博页面版

  • 图案背景
  • 纯色背景
视图
标记
批注
批注本地保存成功，开通会员云端永久保存 去开通
xt84518088

上传于：2015-03-08

粉丝量：7

该文档贡献者很忙，什么也没留下。


  • 相关
  • 目录
  • 笔记
  • 书签

188宝金博页面版:更多相关文档

  • X X X X （企业） X X X X 技术

    星级： 4 页

  • x x x x x x x - 黄氏研究

    星级： 66 页

  • 人教版四年级下册第五单元永生的眼睛教案

    星级： 5 页

  • X X X X X X学院200X200X学年

    星级： 4 页

  • X X X X 企业X X X X 技术改造项目

    星级： 14 页

  • 拔河X X X X X X 加油加油加油X X 加油

    星级： 5 页

  • 【精品】X X X X X X 公司

    星级： 29 页

  • X X X 0 X X X 0 X X X 0 一二三, 开步走, 抬起头, X X X ...

    星级： 5 页

  • 纳税人识别号： 3702 X X X X X X X X X X X

    星级： 8 页

  • 导数公式（｜x｜）＇=x/｜x｜=｜x｜/x的应用

    星级： 3 页

  • X X X X X（事业单位）章程

    星级： 8 页

  • X X X X X有限公司

    星级： 1 页

  • 关于申请X X X X财政专项扶持资金X X X X的报告

    星级： 2 页

  • x x编译馆（甲方）兹以＂ x x x＂共x册。委托x x书局（乙方）

    星级： 2 页

  • 毕业设计指导书任务书-X X X X级X X X X 专业

    星级： 4 页

暂无目录

点击鼠标右键菜单,创建目录

    暂无笔记

    选择文本，点击鼠标右键菜单，添加笔记

    暂无书签

    在左侧文档中，点击鼠标右键，添加书签

    188宝金博页面版: 一 单晶 射线衍射法 - 国家药典委员会

    下载积分： 1200

    内容提示： ?X射线衍射法分为单晶X射线衍射法与粉末X射线衍射法, 两种分析方法具有不同的应用范围, 故在新版药典中将X射线粉末衍射法修订为X射线衍射法, 并收录了 单晶X射线衍射分析方法与粉末X射线衍射分析方法。 新修订的X射线衍射法对原理及晶体学表述进行了 规范, 使之更符合药物晶体学术语及表达习 惯, 使其更具科学性和准确性。?有机化学药物分析常用金属靶元素与波长。?增加了 单晶X射线衍射分析法相关内 容。0451 X射线衍射法?X射线衍射法(X - r ay d i f f r a c t ion, XRD) 是一 种 利 用 单色X射线光束照射到一颗晶体 (单晶X射线衍射法,s ing ...

    文档格式：PDF | 页数：2 | 浏览次数：50 | 上传日期：2015-03-08 13:19:41 | 文档星级：
    ?X射线衍射法分为单晶X射线衍射法与粉末X射线衍射法, 两种分析方法具有不同的应用范围, 故在新版药典中将X射线粉末衍射法修订为X射线衍射法, 并收录了 单晶X射线衍射分析方法与粉末X射线衍射分析方法。 新修订的X射线衍射法对原理及晶体学表述进行了 规范, 使之更符合药物晶体学术语及表达习 惯, 使其更具科学性和准确性。?有机化学药物分析常用金属靶元素与波长。?增加了 单晶X射线衍射分析法相关内 容。0451 X射线衍射法?X射线衍射法(X - r ay d i f f r a c t ion, XRD) 是一 种 利 用 单色X射线光束照射到一颗晶体 (单晶X射线衍射法,s ing l ec r y s t a l X - r ayd i f f r a c t ion, SXRD) 或众多随机取向 的 微小晶体 (粉末X 射 线 衍 射法,powd e r c ry s t a l X - r ay d i f f r a c t ion,PXRD) 来测量样品分子三维立体结构或特征X射线衍射图谱的检测分析方法。固体化学物 质状态 可 分为 晶 态 (或 称 晶 体) 和 非 晶 态(或称无定型态、 玻璃体等) 物质两大类。晶态物质 (晶体) 中的分子、 原子或离子在三维空间 呈周期性有序排列, 晶体的最小重复单位是晶胞。 晶胞是由 一个平行六 面体组 成, 含 有 三 个轴 (a、 b、c, 单 位: Å) 和三个角 (α、β、γ, 单位:°) , 被称为晶 胞参数。 晶 胞沿 (x、y、z) 三维的无限有序堆积排列形成了 晶体。非晶态物质 (无定型态、 玻璃体等) 中的分子、 原子或离子在三维空间不具有周期性排列规律, 其固体物质是由 分子、 原子或离子在三维空间杂乱无章的堆积而成。X射线衍射的 基本原理: 当 一 束X 射线 通过滤 波镜以单色光 (特定波长) 照射到单晶体样品或粉末微晶样品时即发生衍射现象, 衍射条件遵循布拉格方程式:dh k l =n·λ2·s in θ式中 dh k l为面间距 (hk l为晶面指数) ;n为衍射级数;λ 为X射线的波长;θ 为掠射角 。金属铜 (Cu) 与钼 (Mo) 为有机化合物样品 常用 的X射线 阳 极靶 元素, Cu靶 波长λ 为1 .54178Å, M o 靶 波长λ为0 .71073Å。 X射线由Kα和Kβ组成, 一般采用Kα线 作为单晶X射线衍射的结构分析或粉末X射线 衍射的 成分与 晶型分析的特征X射线。?当X射线 照 射 到 晶 态 物 质 上 时, 可 以 产 生 衍 射 效 应;而当X射线照射到 非 晶 态 物 质上时则 无 衍射效应。 单晶X射线衍射结构 (晶型) 定量分析和粉末X射线 成分 (晶型)定性与定量分析均是依据X射线衍射基本原理。X射线衍射仪器是由 X射线 光源 (直流 高 压电 源、 真空管、 阳极靶) 、 准直系统 (准直管、 样品架) 、 仪器控制 系统 (指令控制、 数据控制) 、 冷却系统组成。一、 单晶X射线衍射法?单晶X射线衍射分析法使用 一 颗单晶 体即 可 获得样品的化合物分子构型和构象等立体结构信息, 主要包括: 空间群、 晶胞参数、 分子式、 结构式、 原子坐标、 成键原子的键长与键角 、 分子内 与分子间的氢键、 盐键、 配位键等。单晶X射线衍射分析技术是定量检测 样品 成分与 分子立体结构的绝对分析方法, 它可独立完成对样品的手性或立体异构体分析、 共晶 物 质分析 (含结晶 水或 结晶 溶 剂 等) 、纯晶型物质分析 (分子排列 规律变化) 等。 由 于单晶X射线衍射分析实验使用一颗晶体, 所以采用该分析法可获得晶型纯品物质信息。单晶X射线衍射法分析通过两次傅里叶 变换完 成晶 体结构分析目 的。 该方法适用 于对晶 态 物 质的 结构 或 晶 型 分析。 单晶X射线衍射实验中, Cu靶适用于化合物分子的 绝对构型测定, Mo靶适用于化合物分子的 相对构型测 定 (含有卤素或金属原子的样品除外) 。试样的制备及有关实验技术:试样制备: 单晶X射线 衍射分析要 求 使用 一 颗适合实验的单晶体, 一 般需 要 采 用 重 结晶 技 术通 过单晶 体培 养 获得。 晶体尺寸在0 .1~1 .0mm之间。 单晶体应呈透明状、 无气泡、 无 裂 纹、 无 杂 质 等, 晶 体外 形 可 为 块 状、 片 状、 柱状, 近似球状或块状晶体因 在各方向 对X射线 的 吸收相近,所以属最佳实验用晶体外形。晶体样品对X射线 的 衍射能力 受 到 来自 内 部 和 外 部 的影响。 晶体样品自 身内 部影响因 素主要为组成晶体的化学元素种类、 结构类型、 分子对称排列规律、 作用力分布、 单晶体质量等; 外部影 响 因 素 包括仪器X 射线 发生 器功 率、 阳极靶种类等。当使用C u靶实验时, 衍射数据收集的2 θ角要大于114 °;当使用M o靶实验时, 衍射数据的收集的2 θ角 要大于54 °。晶胞参数三 个轴 (a、 b、c, 单位: Å) 的 误 差 在 小 数点后第三位, 三个角 (α、β、 γ, 单位:°) 的 误差 在 小 数点后第二位; 原子相对坐标的误差在小数点后第四位, 键长的误差在小数点后第三位, 键角 的误差在小数点后第一位。本法适用于晶态样品的分子立体结构定量分析、 手性分析、 晶型分析、 结晶 水含量 分析、 结晶 溶 剂 种 类 与 含 量 分析等。仪器校准: 仪器应定期使用仪器生产厂家自 带的标准样品进行仪器校正。·28·0451 X射线 衍射法

    阅读了该文档的用户还阅读了这些文档

    188宝金博页面版:关于我们

    188宝金博页面版:帮助中心

    188宝金博页面版:关注我们

    • 新浪微博

    关注188宝金博页面版公众号

    188宝金博页面版
    阅读
    APP
    阅读
    返回
    顶部
    188宝金博页面版官网登录在线平台入口（2026已更新）—江苏协昌电子科技股份有限公司