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    188宝金博页面版: GC法测定白酒中邻苯二甲酸酯类物质 残留量

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    内容提示： Application Notes C_GC-3GC法测定白酒中邻苯二甲酸酯类物质残留量吕建霞 梁立娜赛默飞世尔科技（ 中国） 有限公司关键词： GC-FID； 白酒； 邻苯二甲酸酯类物质Key words： GC-FID; distilled spirit; PAEs摘要建立了 白酒中1 6种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱检测方法。 样品去除乙醇后采用正己烷提。 使用GC-FID检测。 在0.1 0～ 4.0 mg/L范围内， 目 标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好（ R2＞ 0.99） 。 在0.1 0、 0.30 mg/L的添加水平， 样品添加平均回收率为87.7-1 08%， 相对标准偏差（ RSD, n=5） 为0.8-8.8%。 方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 ?g/L外， 其余1 5种化...

    文档格式：PDF | 页数：4 | 浏览次数：23 | 上传日期：2016-12-31 15:18:21 | 文档星级：
    Application Notes C_GC-3GC法测定白酒中邻苯二甲酸酯类物质残留量吕建霞 梁立娜赛默飞世尔科技（ 中国） 有限公司关键词： GC-FID； 白酒； 邻苯二甲酸酯类物质Key words： GC-FID; distilled spirit; PAEs摘要建立了 白酒中1 6种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱检测方法。 样品去除乙醇后采用正己烷提。 使用GC-FID检测。 在0.1 0～ 4.0 mg/L范围内， 目 标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好（ R2＞ 0.99） 。 在0.1 0、 0.30 mg/L的添加水平， 样品添加平均回收率为87.7-1 08%， 相对标准偏差（ RSD, n=5） 为0.8-8.8%。 方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µg/L外， 其余1 5种化合物为1 .0～ 5.0 µg/L， 定量限为3.0～ 1 5 µg/L。 该方法具有灵敏、 简单快速、 准确、 线性范围宽等优点， 可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。引言邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalate Acid Esters， 缩写PAEs， 又称酞酸酯，俗称塑化剂)， 普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂， 其作用是增大塑料的可塑性和韧性， 提高塑料强度。 PAEs是一种环境激素， 可以模拟体内的天然荷尔蒙， 会干扰正：啥傻淖饔， 影响身体内的最基本的生理调节机能， 具有致癌、 致畸、 致突变性作用， 对人体健康已构成：。 201 1 年6月 1日 卫生部发布公告， 邻苯二甲酸酯类物质被明确为违禁添加的非食用物质，禁止在食品中使用。 PAEs主要通过食品包装材料进入食品， 而白酒中的乙醇对PAEs具有很好的溶解性， 因此白酒中也存在这类化合物污染的风险。 201 2年1 1 月 1 9日 ， 有媒体报道称， 据第三方检测显示， 国内某知名品牌的白酒中的塑化剂含量超标高达260%， 存在意想不到的致命危险。目 前国内颁布了 GB/T 21 91 1 -2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》 检测方法。 本实验根据此标准， 进行优化， 采用去除乙醇后， 正己烷提。 气相色谱仪检测， 建立了 白酒中邻苯二甲酸酯类物质残留的检测方法。 该方法具有灵敏、 快速、 准确、 线性范围宽等优点， 可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。实验部分主要仪器设备与试剂仪器： Trace 1 31 0气相色谱仪（ ThermoFisher） ， 配FID检测器。试剂： 正己烷， 色谱纯（ ThermoFisher） ； 1 6种邻苯二甲酸酯标准混合溶液（ 美国o2si公司） 。样品： 8种品牌白酒， 购于超市。样品前处理方法准确量取5.0 mL白 酒样品于1 0 mL具塞玻璃离心管中， 在沸水浴中加热除去样品中的乙醇， 冷却至室温后加入2.0 mL正己烷， 振荡提。 静置后取上清液检测。样品的测定仪器条件见表1 。表1 仪器参数设置色谱柱及柱温TR-35 MS, 30 m, 0.25 mm, 0.25 µm柱温： 80 ℃（ 1 min） ， 1 0 ℃/min到280 ℃， 保持1 0 min。检测器类型、 工作参数FID， 温度250 ℃， 空气流量350 mL/min， 氢气流量35.0 mL/min， 尾吹气为高纯氮， 流量1 5.0 mL/min。载气类型及流速氦气， 恒流模式， 流速： 1 mL/min进样方式及进样体积PTV进样口， 进样模式： splitless, 进样口温度： 50 ℃保持0.05 min，1 4.5 ℃/min升到240 ℃， 保持1 min； 进样体积： 1 µL结果与讨论样品提取条件的选择白酒中含有30～ 60%vol的乙醇， 由于乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物的溶解性很好,因此在使用正己烷溶剂萃取白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物时,效果较差。 采用先除去酒中乙醇后再用正己烷提取分析测定可避免乙醇带来的误差。 准确量取5.0 mL白酒样品， 添加水平为0.80 mg/L， 平行3次， 采用去除乙醇和不去除乙醇两种提取方法做样品加标回收实验， 添加回收实验结果见表2。 实验结果表明， 采用去除乙醇提取法的样品添加回收实验具有较好的回收率。GC-FID

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