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    188宝金博页面版: 环己酮氨肟化反应过程中钛硅分子筛的溶解流失研究

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    内容提示： 2005 年 11 月 石油炼制与化工 PE T ROl E UM PROCE SSING A ND PE T ROCHE M ICAI S 第 36 卷第 1 1期 环 己酮氨肟化反应过程中钛硅分子筛的 溶解流失研究 孙 斌 ( 石油化工科学研究 院， 北京 100083) 摘要 在钛硅分 子筛催 化的环己酮 氨肟化制备环 己酮肟新工艺 中， 氨是引起分子筛溶解流失 、 导致催化剂失 活的原 因。研究 表明 ， 分子筛的溶解与反应体 系的极性 、 氨含量 等有关 。采用 添加含 硅助剂 的方 法 ， 可有效抑制碱性体 系中分子筛 的溶解 流失， 大幅度延 长催 化剂稳定 运转 周期 。 关键词 ： 环 己酮氨肟化分子 筛溶解流 失 1 前言 ...

    文档格式：PDF | 页数：5 | 浏览次数：18 | 上传日期：2015-12-31 22:38:18 | 文档星级：
    2005 年 11 月 石油炼制与化工 PE T ROl E UM PROCE SSING A ND PE T ROCHE M ICAI S 第 36 卷第 1 1期 环 己酮氨肟化反应过程中钛硅分子筛的 溶解流失研究 孙 斌 ( 石油化工科学研究 院， 北京 100083) 摘要 在钛硅分 子筛催 化的环己酮 氨肟化制备环 己酮肟新工艺 中， 氨是引起分子筛溶解流失 、 导致催化剂失 活的原 因。研究 表明 ， 分子筛的溶解与反应体 系的极性 、 氨含量 等有关 。采用 添加含 硅助剂 的方 法 ， 可有效抑制碱性体 系中分子筛 的溶解 流失， 大幅度延 长催 化剂稳定 运转 周期 。 关键词 ： 环 己酮氨肟化分子 筛溶解流 失 1 前言 · 己内酰胺是重要的有机化工原料， 主要用作合 成纤维和工程塑料( 尼龙一 6) 的单体 。我 国己内酰 胺长期大量依靠 进 口， 2004 年 自给率仅 约 35 环己酮肟是生产 己内酰胺的关键中间体 ， 其传统生 产过程不仅工艺复杂 、 条件苛刻、 设备投资高 ， 而且 因产生或使用 N0 和／ 或 SO 等而存在较严重的 腐蚀 和 污染 问题 。20 世 纪 80 年 代 ， 由意 大 利 E nichem 公司开发成功的一种新型催化材料—— 钛硅一 1 分子筛¨ 】 ] ， 为实现制备环 己酮肟 的新技 术 带来 了契机 。在钛硅一 1 分子筛催化 下， 环己酮 与 氨 、 过氧化氢可以一步直接高选择性地制备环己酮 肟 ， 副产物几乎只有水 ， 属原子经济反应 。该反应 条件温和、 工艺过程简单、 装置投资少 、 三废少、 环 境友好 ， 显示出良好的工业应用前景 。 钛硅一 1分子筛在环己酮氨肟化制环己酮肟 的 反应中具有很好的活性与选择性 ， 但其在该反应 中 的稳定性问题也越来越引起重视 。据报道l2 ] ， 反应 过程中需采用定期取出失活催化剂并补充新鲜剂 的方法 ， 才 能 维 持 理 想 的 催 化 活性 。G． Petrini 等 ]认为该反应 中引起钛硅一 1 分子筛失活的原 因 主要有硅溶解 ， 骨架钛迁移和堵孑 L。其中硅溶解和 骨架钛迁移是由氨引起的， 而堵孑 L则是由副反应形 成的有机物堵塞孑 L道 造成 的。由于反应体系中氨 的存在 ， 其碱性对属 于氧化硅结构 的钛 硅一 1 分子 筛具有一定的溶解作用 ， 虽然在反应物流中只溶解 很少量的硅 ( 10 数量级) ， 但在长周期运转 中， 就 会导致催化剂数量不断减少 ， 稳定运转时间缩短。 该问题的解决办法 目前尚未见报道 。 。 石油化工科学研究院采用 自行研制 的具有空 心结构的钛硅分子筛( 简称 H T s) ， 开发 了环 己酮 氨肟化制备环 己酮肟 新工艺 ， 并针对该工艺 中氨 引起的分子筛硅 溶解流失 问题 开展 了深入研究 ， 开发了通过添加含硅助剂抑制分子筛硅溶解 的方 法 ， 避免了由硅溶解流失造成的催化剂失活 ， 大幅 度延长 了催化 剂运转周期 ， 该方法对解 决碱性反 应体系 中分子筛微量硅 的溶解 问题具有普遍指导 意 义 。 2 实 验 2． 1原 料 H T S 分子筛新鲜剂， 工业产品， 湖南建长石化 股份有限公司生产 ； 失活 HT S 分子筛， 工业 产品， 环己酮氨肟化小试 、 中试装置运转失活分子 筛； 叔 丁醇， 工业级， 其 中叔 丁醇 质量分数为 86． 5 余为水及少量杂质， 北京平顺化 工有 限公司生产 ； 环己酮 ， 工业级 ， 纯度 不小于 99． 5 生产； 双 氧 水 ， 工 业 级 ， 其 中 H。 0 质 量 分 数 27． 5 ， 巴陵分公司生产 ； 液氨， 工业级 ， 纯度不小 于 99． 9 ， 北京试验化工厂或巴陵分公司生产。 2． 2试 验装 置及 方 法 催化剂稳定性评 价试验在连续式淤浆床反应 装置上进行。该 装置为三 口反应器 ， 中间为进料 ， 其 ， 巴陵分公 司 收稿 日期 ： 2005-03-16； 修改稿收到 日期 ： 2005— 06— 16。 作者简介 ： 孙斌 ， 高级工程师 ， 1992 年毕业 于华东理 工大 学精 细化工系 ， 主要从 事石油化工 、 有机化工技术 的开发 工作 。 基金项 目： 国 家 重 点 基 础 研 究 发 展 规 划 ( 973 ) 项 目 课 题 ( G 2000048005 ) 。 维普资讯 http://www.cqvip.com

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