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chouap989

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    内容提示： [研究快报]三乙基铝-乙酰基丙酮金属配合物-水配合体系引发对二氧环己酮(PDO) 开环聚合的研究郭跃海, 王玉忠, 杨科珂, 汪秀丽, 周　茜(四川大学化学学院, 降解与阻燃高分子材料研究中心, 成都 610064)关键词　三乙基铝2乙酰基丙酮钕2水; 开环聚合; 生物降解; 聚对二氧环己酮中图分类号　O 631　　　　文献标识码　A 　　　　文章编号　025120790(2004) 0921765203收稿日期: 2004205221.基金项目: 188宝金博页面版部跨世纪优秀人才基金和国家 “八六三”计划项目 (批准号: 2002AA 322030) 资助.联系人简介: 王玉忠(1961 年出生) , 男, 博士, 教授, 博士生导师, 主...

    文档格式：PDF | 页数：3 | 浏览次数：52 | 上传日期：2014-01-07 14:34:30 | 文档星级：
    [研究快报]三乙基铝-乙酰基丙酮金属配合物-水配合体系引发对二氧环己酮(PDO) 开环聚合的研究郭跃海, 王玉忠, 杨科珂, 汪秀丽, 周　茜(四川大学化学学院, 降解与阻燃高分子材料研究中心, 成都 610064)关键词　三乙基铝2乙酰基丙酮钕2水; 开环聚合; 生物降解; 聚对二氧环己酮中图分类号　O 631　　　　文献标识码　A 　　　　文章编号　025120790(2004) 0921765203收稿日期: 2004205221.基金项目: 188宝金博页面版部跨世纪优秀人才基金和国家 “八六三”计划项目 (批准号: 2002AA 322030) 资助.联系人简介: 王玉忠(1961 年出生) , 男, 博士, 教授, 博士生导师, 主要从事生物降解聚合物和阻燃高分子材料研究.E2mail: yzwang@mail . sc. cninfo. net近年来, 生物降解材料受到了越来越广泛的关注[1, 2]. 聚对二氧环己酮 (PPDO) 具有优异的生物相容性、 生物可吸收性、 生物降解性和良好的柔韧性, 目 前已被成功地应用于医用材料领域, 而在环境材料如薄膜、 板材、 发泡材料等领域也具有广泛的应用前景. PPDO 作为一种新材料, 虽然早在 20 世纪 70 年代就已经合成出来, 但直到最近几年才有较大的研究进展[3 ]. 目前用于对二氧环己酮(PDO) 开环聚合的引 发剂体系并不是很多, 主要有辛酸亚锡 (SnO ct2)[4]、 三乙 基铝 (A lEt3)[5 ]、 异丙醇铝[A l(OiPr)3 ][6 ]、 乳酸锌(ZnL ac2)[7 ]和脂肪酶[8 ]等. 其中, A lEt3 是较为理想的引发剂, 其反应速度快,所得聚合物分子量高, 但单体转化率低于 90%.本文以三乙基铝(A lEt3) 为基础, 引入乙酰基丙酮络合物[M (A cA c)n ]和水与之复配制备出新型引发体系[9 ], 应用于 PDO 的开环聚合, 旨在提高聚合反应的速度和聚合物分子量的同时提高单体的转化率.1　实验部分1. 1　试剂　对二氧环己酮, 自 制, 纯度 99. 8% ; 三乙基铝, 南京通联化学有限公司, 含量> 95% ;M (A cA c)n和 A lEt32M (A cA c)n2H 2O 参照参考文献[10]方法制备.1. 2　PDO 的聚合　将干燥的聚合瓶反复加热, 抽真空, 通氮气 3～ 4 次, 在高纯氮气的保护下, 用注射器依次加入纯化后的 PDO 及计量的 A lEt32M (A cA c)n2H 2O 引发剂, 于设定温度的恒温油浴中聚合一定时间.1. 3　表征　用瑞士万通 KFC2831 微量水分测定仪测定单体含水量. 将聚合产物在甲苯溶液中抽提48 h后, 在 50 ℃下真空干燥至恒重, 通过称量干燥产物的质量确定单体的转化率, 重复实验验证单体转化率的最大误差小于±2%.由于 GPC 常用的溶剂 (如四氢呋喃、 氯仿、 甲苯等) 不能溶解分子量较高的 PPDO , 因此不能用GPC 测定高分子量的 PPDO 的分子量, 只能用乌氏粘度计在 25 ℃恒温水浴中测定 PPDO 的特性粘数[ Γ] [以苯酚1, 1, 2, 22四氯乙烷 (质量比 2∶ 3) 为溶剂, 浓度为 0. 1 gdL ], 通过M ark2Houw ink 方程[Γ]= K MΑv(Α= 01 63, K = 79× 10- 3cmFT IR 光谱仪上测定 PPDO 的红外吸收光谱. 用 I NOVA V arian 公司 400M Hz 核磁共振仪测定 PPDO1H NM R 谱(以 TM S 为内标, 氘代氯仿为溶剂).3g)[11 ]计算 PPDO 的粘均分子量. 用 KB r 压片法, 在 16PC 型的2　结果与讨论2. 1　不同的A lEt32M (A cA c)n 体系对 PDO 开环聚合的影响　钕、 镧、 锌、 铁、 钴、 镍的乙酰基丙酮络Vol . 25高 等 学 校 化 学 学 报　No. 9　2 0 0 4 年 9 月　　 　　　　　CHEM ICAL JOURNAL O F CH I N ESE UN I V ERS IT IES　　　　　 　　1765～ 1767　© 1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.

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