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    188宝金博页面版: 丁公藤中东莨菪内酯含量的高效毛细管电泳电导法检测

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    内容提示： 　第 47卷 　 第 5期2008年 　9月中山大学学报(自然科学版 )ACTA　SC IENTI ARUM　NATURAL I UM　UN I VERSITATIS　SUNYATSEN IVol1 47　No1 5Sep1 　2008　丁公藤中东莨菪内酯含量的高效毛细管电泳电导法检测3黄宝美(1. 绵阳师范学院化学系 , 四川 绵阳 621000;2. 中国空气动力研究与发展中心设备设计及测试技术研究所 , 四川 绵阳 622653;3. 中山大学化学与化学工程学院 , 广东 广州 510275)1, 姚程炜2, 王志国1, 莫金垣3摘 　 要 : 建立了 测定丁公藤中东莨菪内酯含量的高效毛细管电泳 - 电导法 , 乙酸 - 乙酸铵mmol/L) 为电泳介质 , 在 20 kV高压...

    文档格式：PDF | 页数：3 | 浏览次数：15 | 上传日期：2014-01-07 14:33:44 | 文档星级：
    　第 47卷 　 第 5期2008年 　9月中山大学学报(自然科学版 )ACTA　SC IENTI ARUM　NATURAL I UM　UN I VERSITATIS　SUNYATSEN IVol1 47　No1 5Sep1 　2008　丁公藤中东莨菪内酯含量的高效毛细管电泳电导法检测3黄宝美(1. 绵阳师范学院化学系 , 四川 绵阳 621000;2. 中国空气动力研究与发展中心设备设计及测试技术研究所 , 四川 绵阳 622653;3. 中山大学化学与化学工程学院 , 广东 广州 510275)1, 姚程炜2, 王志国1, 莫金垣3摘 　 要 : 建立了 测定丁公藤中东莨菪内酯含量的高效毛细管电泳 - 电导法 , 乙酸 - 乙酸铵mmol/L) 为电泳介质 , 在 20 kV高压 , pH 31 5条件下柱端电导检测了 丁公藤中东莨菪内酯含量。 文章着重探讨(乙酸铵浓度为 20了缓冲溶液种类、 浓度、 酸碱度及其操作电压 , 进样时间 , 有机添加剂等条件对检测的影响。 方法的线性范围为 : 51 0～2001 0 mg/L, 相关系数 r= 01 999 8, 检出限为 11 0 mg/L。 结果表明该法简便、 快速、 准确 , 回收率较高 , 适用于丁公藤中东莨菪内酯含量的测定 。关键词 : 毛细管电泳 ; 东莨菪内酯 ; 电导检测中图分类号 : O6571 8　　文献标识码 : A　　文章编号 : 052926579 (2008) 0520071203　　 丁公藤作为一种中草药它主要用于风湿性关节炎、 类风湿性关节炎、 坐骨神经痛、 半身不遂、 跌( scopoletin) 作为丁公藤的主要有效成分之一 , 具有一定的镇痛作用及明显的抗炎作用 , 故测定其含量具有实际意义。 关于丁公打肿痛。 东莨菪内酯藤成分测定方法主要有高效液相色谱法[ 8 ]。 高效液相色谱法在测定复杂的实际样品时 , 存在色谱柱易被污染而报废 , 对样品的前处理要求严格 , 分析时间长 , 进样量大等缺点 。 高效[ 1 - 7 ]和薄层扫描法毛细管电泳法对于样品的前处理要求没有那么严格 , 并有进样量少、 环保、 经济等优点 , 特别适合成分复杂的实际样品的检测分析。 而电化学检测器可以自己组装 , 经济实用 , 也可以避免毛细管光程短 , 灵敏度低的缺点 。 目前尚未见用高效毛细管电泳对东莨菪内酯含量进行测定的报道 , 本文首次采用高效毛细管电泳法对东莨菪内酯的含量进行了测定 , 结果令人满意。1　 实验部分11 1　 仪器与试剂毛细管电泳仪 , 高压电源限公司 ) , 毛细管电泳数据站公司 ) , pH S - 3C 精密 酸度计厂 ) , 石英毛细管柱 50 cm ×50μm ( i1 d1 )北永 年 光 导 纤 维 厂 ) , 东 莨 菪 内 酯 对 照 品(北京彩陆科技有(北京彩陆科技有限(上海电光器件(河(07682200103, 中国药品生物检定所提供 ) , 磷酸二氢钾 , 磷酸 , 乙酸钠 , 冰醋酸 , 乙酸铵 , 盐酸羟胺 , 以上试剂均为分析纯 ; 所用水为二次蒸馏水。11 2　 标准溶液 , 样品溶液和缓冲溶液的制备精密称取东莨菪内酯对照品 , 加甲醇制成每 1mL含 1 mg的溶液 , 作为对照品储备液。称取丁公藤生药粉末 11 000 0 g, 置索氏提取器中 , 加甲醇 30 mL 提取 5 h, 用甲醇定容于 10mL容量瓶中 , 试验前用 01 45μm微孔滤膜过滤。分别制备 100 mmol/L的乙酸钠、 乙酸、 磷酸、磷酸二氢钾和乙酸铵的储备液 , 各取适量配成不同浓度比的体系 。11 3　 实验方法每次实验前依次用 01 1 mol/L NaOH溶液、 双蒸水、 缓冲溶液冲洗毛细管 5 min, 可以将吸附在毛细管内壁上的物质有效地除去 , 既能保持一定的电渗流 , 又能保证实验的重现性。 重力虹吸进样 ,进样高度 20 cm, 时间 10 s, 分离毛细管有效长度50 cm (50μm) , 分离电压 20 kV。2　 结果与讨论21 1　 缓冲溶液(酸性 ) 的选择缓冲溶液直接影响离子的迁移和最后的分离。考察了几种缓冲体系 , 发现在碱性缓冲溶液中 , 东莨菪内酯的响应很差 , 这可能与东莨菪苷的水解有3 收稿日期 : 2008 - 03 - 18基金项目 : 四川省188宝金博页面版厅资助项目作者简介 : 黄宝美(07zb041)(1979年生 ) , 女 , 讲师 ; E2mail:hbm@790117@ yahoo1 com1 cn

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