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188宝金博页面版: 高速逆流色谱制备石杉碱甲单体 工艺参数的研究及讨论(Ⅰ)

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内容提示: 190高速逆流色谱制备石杉碱甲单体高速逆流色谱制备石杉碱甲单体 工艺参数的研究及讨论(Ⅰ)——温度工艺参数的研究及讨论(Ⅰ)——温度 陈建华,黄少烈,张扬,梁成满 华南理工大学.化工与能源学院.华工—普源天然产物分离纯化技术开发中心 中国.广州.510640 摘要摘要 以选定的溶剂体系及其它工艺参数为基。芯课露榷愿咚倌媪魃准际醴掷胫票甘技罴椎ヌ骞ひ盏挠跋。研究结果表明,在选定的溶剂体系(n-Hexane/n-BuOH/H2O=4:1:5,V/V/V)下,高速逆流色谱正向洗脱转速为 800RPM且流动相流速为 2.0ml/min 时,分离较佳的恒温水浴循环水温度为 45℃,此时管柱内固定相的...

文档格式:PDF | 页数:5 | 浏览次数:109 | 上传日期:2015-06-12 20:06:49 | 文档星级:
190高速逆流色谱制备石杉碱甲单体高速逆流色谱制备石杉碱甲单体 工艺参数的研究及讨论(Ⅰ)——温度工艺参数的研究及讨论(Ⅰ)——温度 陈建华,黄少烈,张扬,梁成满 华南理工大学.化工与能源学院.华工—普源天然产物分离纯化技术开发中心 中国.广州.510640 摘要摘要 以选定的溶剂体系及其它工艺参数为基。芯课露榷愿咚倌媪魃准际醴掷胫票甘技罴椎ヌ骞ひ盏挠跋。研究结果表明,在选定的溶剂体系(n-Hexane/n-BuOH/H2O=4:1:5,V/V/V)下,高速逆流色谱正向洗脱转速为 800RPM且流动相流速为 2.0ml/min 时,分离较佳的恒温水浴循环水温度为 45℃,此时管柱内固定相的保留值为 64.2%且管柱工作压力为 0.42MPa。 关键词关键词 高速逆流色谱(HSCCC);石杉碱甲;温度;工艺参数研究 高速逆流色谱技术为液-液分配色谱技术, 利用互不混溶两溶剂相中的一相为色谱分离的固定相,而另一相为流动相。由于消除了固态载体的使用,其相对于传统柱色谱技术具有许多独特之处, 尤其适用于天然产物化学成分的分离与制备, 具有极高的应用研究价值[1]。 石杉碱甲是从中国特有植物千层塔 (蛇足石杉)中提取的一种生物碱,是中国独创的一种世界级新药,为真性胆碱酯酶专一性抑制剂,对乙酰胆碱酯酶具有选择性抑制作用,而且毒性低,作用时间长,在国际上已被列为第二代胆碱酯酶抑制剂, 是目前治疗良性记忆障碍和早老性痴呆症最为安全有效的药物之一[2,3]。随着社会的发展、人口老龄化问题的突出,其市场需求量迅速增长,市场前景非常看好,同样具有极高的研究价值。 石杉碱甲单体在千层塔植物干燥全草中的含量约为 0.02%,且常伴有成分复杂、结构相似的共生生物碱,应用常规的分离方法难以大量获得[4]。目前采用的生产方法为溶剂法,产品得率低,生产周期长[5~7]。有机合成石杉碱甲由于技术问题,目前尚未获得突破[8,9]。我们利用现代高新分离技术——高速逆流色谱,以千层塔植物提取物为原料,对石杉碱甲单体的制备进行研究,获得重大突破,取得一种分离周期短、产品纯度高、分离量大且分离过程稳定的工艺路线。本论文将在选定的溶剂体系及其它工艺条件下, 讨论高速逆流色谱分离温度对分离效率的影响。而与本课题相关的其它研究工作业已完成,其研究成果将陆续在其它论文中发表。 1.仪器及溶剂.仪器及溶剂 本论文的研究工作所应用的仪器设备均为华南理工大学与广州普源生化科技有限公司合作组建的华工-普源天然产物分离纯化技术开发中心所配备的实验仪器,主要为: TBE-300A 分析与半制备型高速逆流色谱主机——上海同田生化产品; AKTA Prime 系统(主要含泵、检测器及分布收集器等)——Amersham 作者简介:陈建华(1979.05~ ) ,男(汉族) ,福建泉州人,工学硕士,从事天然产物分离与纯化技术研究(如高速逆流色谱、分子蒸馏及超临界萃取等) ,chejhch@sohu.com

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