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中,加流动相适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,再精密移取5 ml 于20 ml 量瓶中,加流动相稀释并定容至刻度,即得供试品溶液。 按“2. 1”项下色谱条件测定埃索美拉唑镁峰面积,计算埃索美拉唑镁肠溶微丸胶囊中埃索美拉唑镁的含量,3 批样品测定结果分别是99. 1%、99. 3%、99. 6%,表明埃索美拉唑镁肠溶微丸胶囊的平均含量是标示量的99. 3%,RSD 是0. 3%。3　 讨论经紫外扫描,埃索美拉唑镁在波长 280 nm 处有较大吸收,且辅料在此波长下无吸收,所以采用 280nm 为测定波长。 根据埃索美拉唑镁的溶解性能,使用乙腈-0. 1 mol·L-1磷酸盐溶液为流动相溶解药物,溶解提取完全。 《美国药典》收载的埃索美拉唑镁迟释胶囊的含量测定方法采用磷酸二氢钠与磷酸氢二钠组成的磷酸盐溶液作为水相,而本研究中采用0. 1 mol·L-1磷酸盐溶液(用磷酸调节 pH =7. 6)作为水相。 为了使埃索美拉唑镁达到较好的分离,在流动相中加入磷酸调节 pH 值,所得峰形较好,可获得较高的理论塔板数、拖尾因子、分离度均达到要求,经方法学验证结果满意。 此方法简便准确、专属性强、精密度好、回收率高,为考察埃索美拉唑镁的含量以及稳定性实验提供可靠的方法。参考文献1　 赵丽娜,郑春丽,朱家壁,等. 埃索美拉唑镁肠溶微丸的制备及其工艺评价[J]. 药学与临床研究,2012,20(1):40-432　 USP[S].35th ed.2012. 466-469(2013-06-26 收稿　 2013-0901-修回)通讯作者:佘国胜　 Tel:(0572)2023301　 E-mail:hzszxyy@ qq. comSPE-HPLC 法测定复方紫草油中 β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量佘国胜1　 姚金1　 刘兵兵2　(1. 湖州市中心医院　 浙江湖州 313000; 2. 长兴县中医院)摘　 要　 目的: 建立测定复方紫草油中 β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法。 方法: 采用 Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×4. 6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-水-甲酸(700∶ 300∶ 0. 5),流速:1. 0 ml·min-1,检测波长:275 nm,柱温:25℃,进样量:10 μl。 结果: β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁在5. 2 ~104. 0 μg·ml-1浓度范围内有良好的线性关系(r =0. 999 8),平均加样回收率为100. 2%,RSD 为1. 23%(n =6)。 结论: 此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。关键词　中图分类号:R927. 2　 　 文献标识码:A　 　 文章编号:1008-049X(2013)12-1851-03β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁;复方紫草油;固相萃取-高效液相色谱Determination of β, β′-Dimethyl-acry-lalkannin in Compound Zicao Oils by SPE-HPLCShe Guosheng1, Yao Jin1, Liu Bingbing2(1. Huzhou Central Hospital, Zhejiang Huzhou 313000, China;2. Changxing TCM Hospital)ABSTRACT　 Objective: To establish a method for the determination of β, β-dimethyl-acry-lalkannin in compound Zicao oils. Meth-od: A Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm ×4. 6 mm,5 μm) column was used, the mobile phase consisted of acetonitrile-water-formicacid (700∶ 300∶ 0. 5) at the flow rate of 1. 0 ml·min-1, the UV detector was set at 275 nm, the column temperature was 25℃, andinjection volume was 10 μl. Result: The linear range of β, β′-dimethyl-acry-lalkannin was 5. 2-104. 0 μg·ml-1(r =0. 999 8). Theaverage recovery was 100. 2%(RSD =1. 23%,n =6). Conclusion: The method is simple, specific, sensitive and reproducible, andcan be applied in the quantitative determination of β, β′-dimethyl-acry-lalkannin in compound Zicao oils.KEY WORDS　β, β′-Dimethyl-acry-lalkannin; Compound Zicao oils; SPE-HPLC　 　 复方紫草油是根据我院制剂室于 20 世纪 90 年代开 发 的 一 种 外 用 中 药 复 方 制 剂 ( 浙 药 制 字Z20100183),由紫草、虎杖、黄连、地榆、冰片、黄芪六味药材组成,具有凉血、活血、解毒透疹之功能,用于血热毒盛、斑疹紫黑、麻疹不透、疮疡、湿疹、水火烫伤。 经过多年的临床应用,效果显著,是一种疗效明确的外用涂敷油剂。 君药紫草主要有效成分为紫草宁衍生物,为了更好的控制本品的内在质量,本文研究了高效液相色谱法测定方中紫草的活性成分β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量[1],为有效的控制复方紫草油的质量提供参考。1　 仪器与试药Agilent 1100 高效液相色谱仪,梅特勒 XS105DU分析天平。 β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品(中国1581中国药师　 　 2013 年第 16 卷第 12 期　 　 China Pharmacist 2013, Vol. 16　 No. 12万方数据