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    188宝金博页面版: 气相色谱_脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物

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    内容提示： ? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.netANAL YSIS AND MEASUREMENT分 析 测 试气相色谱 - 脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物肖细炼1　 李 　 季1　 蒋启贵2　 梁 　 舒2(1. 中国地质大学材料科学与化学工程学院)(2. 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所)　　 摘 　 要 　 采用气相色谱 - 脉冲火焰光度 ( GC - PFPD) 技术 ,建立了 含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法。 考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响 。 采用硅烷...

    文档格式：PDF | 页数：5 | 浏览次数：63 | 上传日期：2015-04-14 02:57:05 | 文档星级：
    © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.netANAL YSIS AND MEASUREMENT分 析 测 试气相色谱 - 脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物肖细炼1　 李 　 季1　 蒋启贵2　 梁 　 舒2(1. 中国地质大学材料科学与化学工程学院)(2. 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所)　　 摘 　 要 　 采用气相色谱 - 脉冲火焰光度 ( GC - PFPD) 技术 ,建立了 含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法。 考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响 。 采用硅烷化的惰性进样系统进样 ,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然气中的硫化合物进行了定性和定量研究。 结果表明 :采用气相色谱 - 脉冲火焰光度 ( GC - PFPD) 法分析天然气中的硫化合物 ,操作简单 ,分析时间短 ,重现性好 ,对同一样品重复测定 5 次 ,相对标准偏差 (RSD) 在 5 %以内 ,方法的加标回收率在 97. 9 %～101. 3 %之间 ,准确度满足分析要求。关键词 　 气相色谱 　 脉冲火焰光度检测器 　 天然气 　 硫化合物DOI: 10. 3969/ j. issn. 1007 - 3426. 2009. 05. 019　　 天然气中的硫化合物不仅有毒、污染环境、有害健康 ,而且具有腐蚀性。 另外在以天然气为原料的化工生产中 ,有害硫的含量是一项重要控制指标。它能使化工生产用的触媒中毒、失去活性 ,且严重腐蚀设备。 因此 ,必须对天然气进行脱硫预处理。 因为天然气中的硫化合物包括了硫化氢和其它有机硫化合物 ,而某些脱硫工艺只能脱除硫化氢和部分的硫醇 ,所以必须根据天然气中硫化合物的组成选择适当的脱硫工艺。 因此 ,分析天然气中的硫化合物的存在形态及含量很有必要。目 前 ,硫化合物的形态分析多采用气相色谱与硫选择性检测器结合的方法[1 ]。 这些检测器包括火焰光度 检测 器 ( FPD)[2 ,3 ]、脉冲 火焰光度 检测 器(PFPD)[4]、原子发射光谱检测器 (AED)[5 ,6 ]和硫化学发光 检 测 器 ( SCD)[7 ]等。 PFPD 是 近 年 来 由Amirav[8 ]等在 FPD 基础上发展起来的一种对硫化合物进行分析检测的新技术 ,具有比 FPD 灵敏度更高、S/ C 选择性更好 (可达 107) 、没有烃类猝灭等优点 。 PFPD 的最大亮点是它的高选择性 ,目 前尚无任何检测器在选择性上与 PFPD 相抗衡。 另 外 ,PFPD 与 AED 和 SCD 相比 ,还具有价格低廉、仪器维修简单、操作要求低等优点 。 因此 ,无论从节约成本 ,还是从检测效果来看 ,选择 PFPD 对硫化合物的分析检测较为理想 ,应用也最为广泛。 本实验采用GC - PFPD 技术 ,充分考虑了 硫组分吸附对定量产生的影响 ,采用惰性进样系统 ,程序升温方式 ,对样品气中的硫化合物进行了 定性和定量分析 ,取得了较为满意的结果。 因此 ,该分析方法是天然气中硫化合物分析较为理想的方法。[1 ]1 实验部分1. 1 仪器和试剂Varian CP - 3800 气相色谱仪 ,带电子流量控制器(EFC) 的分流/ 不分流进样器 ,配有脉冲火焰光度检测器(PFPD) ,Star 6. 41 色谱工作站 ,均为美国Varian 公司生产 ;十万分之一电子天平(德国 Sarto2rius 公司生产) 。混合硫化合物标准气 (大连大特气体有限公司) :硫化氢 :85. 8 mg/ m3; COS : 141. 3 mg/ m3; 甲硫醇 :108. 4 mg/ m3; 乙硫醇 : 145. 6 mg/ m3; 甲 硫醚 :144. 0 mg/ m3; 乙硫醚 : 194. 5 mg/ m3; 叔丁硫醇 :190. 0 mg/ m3; 二甲二硫 :217. 0 mg/ m3。734　 　　 　　　　　　　　　　　　　　　 石 油 与 天 然 气 化 工　 第 38 卷 　 第 5 期 　　　　　　　　　 CHEMICAL ENGINEERING OF OIL & GAS

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