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    188宝金博页面版: 硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的评定,硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的评定

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    内容提示： 工 业 技术 China science and Technology Review ● I 硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的 评定 方明枝 (江西省地质矿产勘查开发局赣西北大队中心试验室江西九江332000) [摘要] 本文首先介绍 了分光光度法 ，然后介绍了硫氰酸钾介绍 ，接着介绍了测量方法和建立数学模型 ，最后介绍了测量不确定度的评定。 [关键词] 硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的评定 中图分类号：F 742 文献标识码 ：A 文章编号：1009—914X (2015)22—0071—01 一． 前盲 —切测量结果都不可避免地具有不确定度。检测钨矿废水中的钨含量可以 了解废水 中可用...

    文档格式：PDF | 页数：1 | 浏览次数：62 | 上传日期：2015-10-26 04:29:47 | 文档星级：
    工 业 技术 China science and Technology Review ● I 硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的 评定 方明枝 (江西省地质矿产勘查开发局赣西北大队中心试验室江西九江332000) [摘要] 本文首先介绍 了分光光度法 ，然后介绍了硫氰酸钾介绍 ，接着介绍了测量方法和建立数学模型 ，最后介绍了测量不确定度的评定。 [关键词] 硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的评定 中图分类号：F 742 文献标识码 ：A 文章编号：1009—914X (2015)22—0071—01 一． 前盲 —切测量结果都不可避免地具有不确定度。检测钨矿废水中的钨含量可以 了解废水 中可用金属的含量。 = ．分光光度法 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸 光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法 。在分光光度计 中，将不 同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得与不同波长相对应的 吸收强度 。 三．碓氰酸钾介绍 硫氰化钾品名：(中文腻 氰化钾化学式：K c Ns (英文)potassiumt~ ocyanate 分子量：97．18别名 ：(中文)硫氰酸钾(英文)potassiumisothiocy anateCA SNo．： 333—2 0理化特性(1)成分／组成信息：(2)外观与性状 ：无色晶体。(3)烧 氨(℃)： 173．2(4)沸点(℃)：500(分解)(5)相对密度(水=1)：1．89(6)溶解性：溶于水，溶于乙 醇、丙酮 用途 ：用于制合成树脂、杀虫杀菌剂 、芥予油、硫脲类和药物等，也用作 化学试剂 ，是三价铁离子的常用指示剂，加入后产生血红色絮状络合物。性质； 潜在危险：(1)危险陛类别：(2)侵入途径 ：(3)健康：：误服致急性中毒时，引 起恶心、呕吐、腹痛、腹泻等胃肠道功能紊乱，血压波动、心率变慢。重复中毒可 致肾功能明显损害。慢性作用，可抑制甲状腺机能，可使妇女经期延长而量多。 (4)环境：：对环境有：，对水体可造成污染。(5)燃爆危险 ：本品不燃。 四，测量方法 I 、原理 废水经酸分解后 ，在还原剂作用下 ，钨离子与硫氰酸钾反应生成黄色络合 物，在400nm波长下测量吸光度 ，进行定量。 2、主要器皿和仪器 器皿 ：烧杯 ，100mL f容量瓶 ，100mL i具塞刻度试管 ，25mL 。 仪器 ：电热板或 电砂浴 ；7228可见分光光度计。 3、测量 (一) 、标准的配制 称取0．1736g钨酸钠 (Na2WO4·H20) ，溶于水中 ，并定量移人100mL~ 量 瓶 中，稀释至刻度。此溶液为1．0mg／mLt~ 标准贮备液 使用前 ，用水稀释成1O． 0 u g／mL钨标准工作溶液 。 (二) 、工作曲线 在6只25mL 具塞刻度试管中 ，分别加入0．00、2．00、4．00、6．00、8．00、10． 00mL钨标准工作溶液，配成0．0、20．0、40．0、60．0、80．0、100．0 ug钨标准系列 。 然后各加入5m L 盐酸4II1L ，氯化亚锡溶液5mL ，硫氰酸钾溶液2mL ，三氯化钛 溶液0．5mL ，摇匀。于400ri m波长下测量吸光度 (三) 、样品处理 取废水样品50mL于 lOOrnL ~ 杯中，并加入5mol／L~ 酸4rI1L ，加热浓缩至约 lOmL 后，移入25mL ~ 塞刻度试管中，其他按标准曲线操作 五 ．建立数学模型 废水中钨含量 的计算公式如下： c=詈 (1) 壅! _三堡壁堡墨竖壁塞! 壁壅曼窭曼堡 群姆， ； 艚 瓣 ≯齄A 瓣 坶新 ：峥船 裘 2 承榉 牵镩分析 浔镳 墟 {I缱宠骥靛 耥祷}恤 l 52 4 5 后 式中：C为废水中钨的含量，mg／L ，m为测得样品溶液中钨的质量，“ g，V 为取废水样品的体积 ，mL 。 地C = f “ r 式中：u(c )为C的标准测量不确定度。u(m)为m的标准测量不确定度 。u(V) 为V韵标准测量不确定度 。 六．测量不确定度的评定 1、质量m的标准测量不确定度分量的评定 由5种标准溶液的浓度一吸光度拟合的直线求得m时所产生的不确定度钨 校准 曲线方程表示为 ：A =bc+ a(3) 式中：c为样品中钨的含量。A 为吸光度 ，b为 曲线的斜率，a为曲线的截距。 各标准点下吸光度测量值见表1。 工作曲线为 ：A =3．572× 10--3c- 4．777 × 10- 3 本次测定 ，对样品进行2次吸光度测量(见表2)，平均值m=52．5 g。 拳= l 05mg／L 黼 ! 加蜊 辫登藏税 为： 一鲁 吉 盖 式中：Ir沩 对样品多次测量钨的质量平均值 ，“ g，b为校准曲线的斜率 。D为 样品的测量次数，n为校准曲线的浓度点数；嚣为校准曲线各浓度点标准物加 入量 的平均值 ，¨ g。 ， i —一? 1 fA。＆ ， (5)0 i r～ 一 ,3 1 因此ul(m)=1．61 g，则 苦 ,330 由钨酸钠配制标准贮备液时所产生的对rn的不确定度：钨标准贮备液浓度 为lO00mg／L ，称取0．1736g'~ 酸钠(Na2WO4·H20 ) ，溶于水中，移入100mL ~ 量瓶 中，稀释至刻度。分析 电子天平检定证书给出的不确定度。 由标准贮备液配制成5种浓度标准工作溶液时所产生的对m的不确定度 钨标准工作液浓度为1O“ g／mL ，将1．0mg／mL~ 标准贮备液按1：10稀释 比稀释得到100“ g／mL 中间标准工作液，再用中间标准工作液按1：lO稀释 比稀 释得到l0“ g／mI．b~准工作液。两次1：10稀释都是采用10．OOmL 的无分度吸管 和IIDmL 的容量瓶来完成。 2、体积V的标准测量不确定度分量的评定 V的标准不确定度分量主要由三个部分构成 ：一是容器体积的不确定度 ， 二是充满液体到容器刻度的估读误差 ，三是容器和溶液温度与校正温度不同引 起的不确定度。 废水分析 中，50mL~ 量瓶取样时产生的不确定度 ：u(V )=O．05mL ， 芝 001 0 3、合成不确定度 的评定 ＼／l业 啦 r 0 031 0 F l ● u(C)= c × 0．031=0．032mg／L 4、扩展不确定度 的评定 取包含因子k=2( 近似95％置信概率 ) ，911]U=k × u(C)=O．064mg／L 5、废水 中钨含量结果表示 废水 中钨含量c=C 士U=I ．05士0．064mg／L 七．结柬语 中国是钨生产大国，钨矿废水中往往会残 留一些有用的金属，分析废水 中 的钨含量 ，可以了解废水中是否有可用的金属 。 参 考文 献 【1】杜雯 ．硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的评定叫． 中国钨业，2010． [2] 中国实验室国家认可委员会．化学分析中不确定度的评估指南 ．北 京 ：中国计量出版社 ，2010． 科 技 博 览 i 7 1

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