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188宝金博页面版: 钴Ⅲ亚氨基二乙酸配合物的制备、分离、

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内容提示: 钴Ⅲ亚氨基二乙酸配合物的制备、 分离、 结构表征与性能研究 一、 实验目的 1. 掌握双(亚氨基二乙酸根)合钴(III)酸钾的两种几何异构体的合成; 2. 掌握配合物的一般表征方法; 3. 掌握 ICP-AES 全谱直读光谱仪的基本结构和分析方法; 4. 了解配合物的电化学测量方法和电化学性能; 5. 学习运用离子交换法和分光光度法研究配合物几何异构体; 6. 根据化学原理对实验现象和实验结果进行合理的讨论与解释。 二、 基本原理 钴(III)和亚氨基二乙酸形成 ML6型的配合物: [Co(OOCCH2HNCH2COO)2]-(用 IDA 代表亚氨基二乙酸根)。 [Co(IDA)2]-为八面体构型,有三种可能的...

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钴Ⅲ亚氨基二乙酸配合物的制备、 分离、 结构表征与性能研究 一、 实验目的 1. 掌握双(亚氨基二乙酸根)合钴(III)酸钾的两种几何异构体的合成; 2. 掌握配合物的一般表征方法; 3. 掌握 ICP-AES 全谱直读光谱仪的基本结构和分析方法; 4. 了解配合物的电化学测量方法和电化学性能; 5. 学习运用离子交换法和分光光度法研究配合物几何异构体; 6. 根据化学原理对实验现象和实验结果进行合理的讨论与解释。 二、 基本原理 钴(III)和亚氨基二乙酸形成 ML6型的配合物: [Co(OOCCH2HNCH2COO)2]-(用 IDA 代表亚氨基二乙酸根)。 [Co(IDA)2]-为八面体构型,有三种可能的几何异构体, 由于张力的关系, 构型 III 处于较高的能量态,因而是不稳定的。 因此, 合成时所得到的反式异构体将是面角式的, 而不是子午线式的, 这已被 NMR 谱所证实。 ( I ) 顺式[不对称-面式(u-fac-)] ( II ) 反式[对称-面式(s-fac-)] ( III ) 反式(子午线)[经式(mer-)] 本实验将制备 Co(III)和亚氨基二乙酸配合物的两种异构体: 顺势异构体和反式(面角)异构体。 这两种异构体都有较深的颜色, 一为棕色, 另一为紫色, 究竟哪种异构体呈棕色, 哪种异构体为紫色, 可通过对离子交换色层的观察以及对可见光谱的分析, 再根据异构体分子模型进行推理判断, 即可得出正确的结论。 离子交换树脂是一种带有可交换基团的高分子化合物, 它由树脂骨架和交换基团两部分组成, 离子交换树脂按其所带交换基团的性质, 通常又分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。 强碱性阴离子交换树脂都带有季胺基|~N+X-, X-可以游离并和其它阴离子进行交换, 当 X-是 Cl-时, 就称为氯型强碱性阴离子交换树脂, 本实验用的就是这种树脂。 当 K[Co(IDA)2]溶液通过氯型强碱性阴离子交换树脂时,树脂(固相)上的 Cl-离子即和溶液(液相)中的阴离子[Co(IDA)2]-进行交换, 并在一定温度下达成交换平衡: |~N+Cl- + [Co(IDA)2]- |~N+[Co(IDA)2]- + Cl- 虽然顺势和反式异构体所带的电荷都一样, 但由于极性不同, 因而它们对树脂具有不同的亲和力, 极性大的异构体对树脂的亲和力大, 易被树脂吸附, 极性小的异构体对树脂亲和力。 不易被树脂吸附。 当用NaCl 溶液淋洗同时吸附了两种异构体的树脂时, 液相和固相间便发生如下的反应: |~N+[Co(IDA)2]- + Cl- |~N+Cl- + [Co(IDA)2]- 对树脂亲和力小的异构体必然先被淋洗下来, 而另一个则随后才能被淋洗下来, 这样就在树脂柱上形成层次分明的色带(色层)。 很显然, 我们根据对色层次序的观察, 就可判断出具有何种颜色的异构体极性大, 再根据分子模型便可判断出在所合成的异构体中, 哪一种是顺式的, 那一种是反式的。 ONONOONOONOOONONOO

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