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188宝金博页面版: 气相色谱法测定硝酸根离子

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内容提示: 气 相 色 谱 法 测 定 硝 酸 根 离 子王 永 华(北京大学地理系)测定硝酸根离子的方法很多,有紫外法,各种比色法、离子选择性电极法以及还原—比色法等。这些方法的应用范围一般说都有一定的局限性,或者说不同程度地存在干扰问题;而且一般样品用量较大,灵敏度不高。本文采用衍生气相色谱方法,电子捕获检测器,测定城市饮用水、唾液及土壤样品中的硝酸根离子获得满意结果。该法具有灵敏度高,选择性好,应用范围广,简便、快速、准确等优点,联结Chromatopac C—R2A 色谱数据处理机可对数据进行自动处理 。原 理硝酸根离子在硫酸存在下与苯发生取代反应生成硝基苯,后者可用...

文档格式:PDF | 页数:2 | 浏览次数:76 | 上传日期:2020-10-17 22:06:36 | 文档星级:
气 相 色 谱 法 测 定 硝 酸 根 离 子王 永 华(北京大学地理系)测定硝酸根离子的方法很多,有紫外法,各种比色法、离子选择性电极法以及还原—比色法等。这些方法的应用范围一般说都有一定的局限性,或者说不同程度地存在干扰问题;而且一般样品用量较大,灵敏度不高。本文采用衍生气相色谱方法,电子捕获检测器,测定城市饮用水、唾液及土壤样品中的硝酸根离子获得满意结果。该法具有灵敏度高,选择性好,应用范围广,简便、快速、准确等优点,联结Chromatopac C—R2A 色谱数据处理机可对数据进行自动处理 。原 理硝酸根离子在硫酸存在下与苯发生取代反应生成硝基苯,后者可用电子捕获检测器测定。由于苯的电子捕获系数很。什淮嬖诒饺芗练甯扇盼侍。反应历程为:仪 器:GC 9A气相色谱仪,电子捕获检测器,日本岛津公司制。Chromatopac C-R2A色谱数据处理机,日本岛津公司制。试 剂:苯 优级纯硫酸 优级纯:用苯洗两次,除去NO3-.硝酸根标准液 称取 0.7218克 烘干后的硝酸钾, 用重蒸去离子水溶解后稀释至 1升, 此液含N 3- N100毫克/升。用时稀释至1.0毫克/升。步 骤 :1.标准样品:取1.0毫克/升NO3-—狽N标准液 1.0毫升,于10毫升带塞试管中,加入 2毫升浓硫酸,再加入1.0毫升苯,摇动5分钟,静置分层后,用微量注射器直接取出苯层清液5微升注入气相色谱仪。2. 分别取饮用水、唾液各 1.0毫升,其它步骤同标准样品。3. 土壤样品称取风干过 筛土壤 样品100毫克,于10毫升试管中,加入 1.0毫升重蒸去离子水浸泡 1小时 (经常摇动),然后直接加入2毫升浓硫酸和 1.0毫升苯,其余步骤同标准样品。色谱条件色谱柱:2%OV 17,柱长 1.6米,柱内径3毫米玻璃柱,担体Chromsorb W 60~80目,经酸洗硅烷化。载气:高纯氮,流速60毫升/分,柱温150 ,检测室及汽化室温度200 , ECD基流1nA, Ni63放射源,记录器衰减256,纸速10毫米/分。分析结果见 图1 4,表1。表 1 样品分析结果硝基苯的保留时间是 1分35秒。在上述色谱条件下,灵敏度可达0.042ppm,或者2.1

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