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    188宝金博页面版: 水中总氮和总磷的测定

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    内容提示： 水中总氮的测定 1.原理?水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法， 其原理是在 60℃以上的碱性水溶液中， 过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。 而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合 1 05℃的高温， 将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根， 此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。 待到消解完成以后， 使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根， 在酸性条件下， 亚硝酸根 (生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应， 生成重氮离子， 此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质， 在 540nm 处有...

    文档格式：DOCX | 页数：4 | 浏览次数：145 | 上传日期：2015-04-11 17:17:07 | 文档星级：
    水中总氮的测定 1.原理 水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法， 其原理是在 60℃以上的碱性水溶液中， 过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。 而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合 1 05℃的高温， 将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根， 此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。 待到消解完成以后， 使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根， 在酸性条件下， 亚硝酸根 (生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应， 生成重氮离子， 此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质， 在 540nm 处有最大吸收， 此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。 2.仪器设备 (1 )一般实验室设备及分析仪器:自 动进样器； 多通道蠕动泵； 反应模块；比色计； 数据处理系统。 (2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。 (3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块， 含 UV-254nm 灯； 还原性镉柱。 3  试剂和标准 3.1 试剂准备 (1 )试剂 1 ： 氯化铵缓冲液， φ (HCl)=95%， φ (NH4OH)= 1 05%。 （注意:此溶液会发烟!） 在通风柜中， 将 95mL 浓盐酸 (HCl) 和 1 05mL 氨水(NH4OH) 加入装有 500mL 去离子水的 1 L 容量瓶中， 溶解后稀释至刻度， 摇匀。 使用 1 mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。 (2)试剂 2:磺胺显色剂， φ (H3PO4)=10%， P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1 .0g/L。 在 1 L 的容量瓶中， 加入 600mL 去离子水， 而后加入 1 00mL85%的磷酸(H3PO4)、 40.0g 的磺胺和 1 .0gN-(1 -萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)， 摇动容量瓶，搅拌 30min 以使所有物质溶解完全， 稀释至刻度。 储存于深色的瓶子中， 如果发现该溶液的颜色变成紫色的， 则必须停止使用。 (3)试剂 3： 过硫酸钾氧化剂， P (K2S2O8)=49.0g/L。 在 1 L 的容量瓶中， 溶解 49.0g 过硫酸钾于 900mL 去离子水中， 充分搅拌使所有物质完全溶解， 稀释至刻度。 溶解时可能会需要温热该溶液。 需要提示的是， 进口的过硫酸钾的含氮量较低。 (4) 试 剂 4: 消 解 用 缓 冲 溶 液 ，P(NaOH)=3.0g/L 。在 1L 的 容 量 瓶 中 ，(Na2B4O3.1 0H2O) 和 3.0g 氢氧化钠(NaOH)于 900mL 去离子水中， 使用氢氧化钠或者盐酸使该溶液的 pH=9.0， 充分搅拌使所有物质完全溶解， 稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。 P(Na2B4O3.1 0H2O)=38.0g/L ，溶 解 38.0g 十 水 四 硼 酸 钠

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