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第 20 卷第 2 期 (总 第 78 期 ) 2001 年 6 月 湿法冶 金 H yd ro metallurg y of C h in a V ot 20 N O．2 ( S um ． 78 ) J un． 2 001 银盐吸收光度法测定微量砷的研究及其应用 吴旭红 (棱 工 业北 京化 工 冶金研究 院 ， 北 京 10U 49) 摘要； 提出 了在硫酸升 质中， 以锌 粒将溶 渣中的砷还 原为砷化 氢气体 使其逸出 ， 再用硝酸银一 聚乙烯酵一 乙醇 吸 收井显色 ， 然 后直接 以分光光度 法测定檄量砷 的新方 法 在有 关文献基础上 ， 对方法 中的各种测定条件作 了 系统研究 ， 确定 丁最佳测定条件和 测定 步骤。 该 方法操作 简便 ， 灵敏度高 ， 砷 的质量浓度在 0～1 mg／ L 范围内 符台 比尔定律 ， 表 观摩尔瑕光系数 E 一6． 1× 10‘ L · cm · t o ol～， 相对标准偏差为 2． 3 ～9． 5 采用 此 方{击对环境水样、 废水水样、 中药 制剂 、 矿 石等样品中的砷进行 关键词 ： 砷 ； 分光光度法|测定 定 ， 均获得 了满意的结果。 中田分 类号 ： 0 657． 3 ； O631． 63文献 标识码 ： A文章编号 ； 10O9—2617 (2001) 02一O1OO一07 引言 砷 在 自然 界分布甚 广但却 很 稀散 。砷 的毒 性 极大 ， 人体 摄人 超标的砷 即会 引起 慢 性 中毒 ， 甚 至 急 性 中毒 。 因此 在环境监 测 、 食 品质量 分 析 中砷 是 重要 的分析 对 象 ， 有着 严格 的控 制指标 。 对于 砷 的测 定 ， 近 年来 国 内外 均 有 报道 “ 分 光光 度 法 、 容量 法 、 电化 学 法 、 原 子 吸 收法 是 测 定砷的常用方法， 另外中子活化法 、 发射光谱法 、 离子 色谱 法 、 气 相色谱 法 、 动 力 学法 、 化学 发光法 、 X 射线荧 光法 等亦 用于砷 的测 定 。 测 定 时， 砷 的富 集分 离是关 键 的一步 ， 通常采 用 溶剂 萃取 法 、 离 子 交 换法 、 砷化 氢挥 发 性 、 巯基 棉 吸 附法 、 共沉 淀 分 离法 等进 行分 离 。 在无 大量金 属 离子 存在 时 ， 人 们 乐 意用 砷 化氢 挥发 法 分 离浓 缩 微 量 砷 ， 因 为该 法 操作方 便 ， 装 置简单 ． 便于分 离后 直接 用 吸收液 吸 ， 收 ， 然后 以光度 法测定 微量 砷 的测 定 ， 分 光光 度 法 获得 了广 泛 的应 用 ， 其 中二 乙氨 基 二硫代 甲酸 银 光度 法 ( 简称 Ag —DDT C 法 )和新 银 盐法 应 用 尤为 广 泛 ， 是 国家环 保局推荐 的测 砷方法 。两种 方 法均 采 用砷 化氢 挥 发法将砷 转 化为 砷化氢气 体并 导人吸 收液 中 比 色 测定 。Ag — D DT C 法操 作 简单 ， 但 方 法 灵 敏度 不够高 ， 而且需要用氯仿作溶剂， 试剂毒性大、 挥 发性 强 ； 新 银 盐 法灵 敏度 高 ， 试 剂毒 性 小 ， 但反 应 装置 较复 杂 ， 而且需 要采用 硼氢化 钾作 还原剂 ， 而 硼氢 化钾还 原 剂 的制作要 求高 ， 又不 易购置 。 在大 量实 验与 实践 基础 上 ， 笔 者综台 了新银 盐法 和 A g —DDT C 法 的优点 ， 提 出了在硫酸介质 中以 Zn — K I —SnC1 为还 原体系， 将砷 转化 为砷化 氢气体 逸 出， 用 硝 酸 银一 聚 乙烯 醇一 乙醇 混 台液 作 吸 收显 色剂 ， 采用 分 光光度 法测 定微量 砷 的新方法 。 该方 法灵 敏度 高 ， 操作 简单 ， 试 剂毒性 小 。对几类 不 同 样 品进行砷 的测定 ， 所得 结果令 人满 意 。 1实验部分 1． 1试剂 砷标 准溶 液 ： 100 mg／ L ； 砷标 准工 作 溶液 ： L 0 mg／ I ， 用时现 配 ； 硝 酸银溶 液 ： 称取 2． 04 g 硝酸 银 ( 分析纯 ) 于 200 mI 烧 柘 中 ， 用 去离 子 承 100 mL 搅 拌 溶 解 后 ， 加入 浓 硝 酸 6． 5 mI 。将此 溶 液 移人 250 mI 容量 瓶 中 ， 以去离 子 水定 容 ， 存于 棕 色瓶 中( 至少 可稳 定一个 月 ) 备用 ； 聚 乙烯 醇 ( PV A ) 溶 液 ： 称 取 0． 4 g 聚 乙烯 醇 于 250 mL 烧 杯 中 ， 加 人 去 离 子水 200 mL ， 在 不 收 藕 日期 ： 20 00一 l i 一27 作者简介 ： 吴旭红 ． k96 7． 女 ． 析江湖州^ ， 高级工程师 ． 主要从事化学 丹析工作 维普资讯 http://www.cqvip.com