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环境污染与防治第２ ５ 卷第５ 期２ ０ ０ ３ 年１０ 月高氯离子废水Ｃ Ｏ Ｄ Ｃ ｒ 测定的方法研究金若菲滕丽曼周集体（ 大连理工大学环境工程与科学学院，大连１ｌ６ ０ １２ ）摘要对ｃｏ Ｄ ｃ， 值较低． 但氯离子浓度很高的水样中ｃｏ Ｄ ｈ 的测定方法进行了初步研究． 比较了稀释法、 硝酸银法、 硫酸汞加人法各自的优缺点。 结果表明， 用硝酸银法测定悬浮颗粒物较少的水样中ｃｏ 风， ， 既可去除水样中ｃｒ的干扰， 卫可真实地测定ｃ ０ Ｉ）ｃ 。 值， 同时也不会带来二次污染。关键词氯离子‘： 。 Ｄ 。 硝酸银Ｚ ］ＡＤ ｅ ｔｅ ｒ ｍ ｉｎ ａ ｔＩｏ ｎｏ ｆｃ ｏ Ｄ ｃ ， ｉｎ ｈ ｉｇ ｈｃ ｌ＿ ｗ 雎ｔｅ ｗ ａ ｔｅ ｒ Ｊ抽Ｒ “ｑ拈ｉ， Ｙ ■ｎＦ 上㈨” ， ｚ＾ｏ“Ｊｚ“． ｓｃ＾ｏ以可Ｅ ” ＂ｉ㈣ＰｎｆｄｆＳ ｃ ２—８Ｈ ｆ ￡积ｄ７ ’ ｆ ＾” 州。 ｇ ｙ ， 。 打彻Ｕ ” ｚ＂Ｂ ｍ 村√７ １∞＾” Ｄ 抽鲋， ｎ 。 Ｚ 抽” ｌｌ６ ０ １２Ａ ｂ ｓｔ ｒ ８ ｃ ｔ ｆ Ｉｎ ｔｈ ｉｓｐ ａ ｐ ｅ ｒ ， ｔｈ ｅｅｆ ｆ ｅｃｔ ｏ ｆｈ ｌｇ ｈｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ Ｂ ｔ ｌｏ ｎｏ ｆ （ ： ｌｌｎ ｔｈ ｅ８ ｑ ｕ ｅ ｏ ｕ ｓｓｏ ｌｕ ｔｌｏ ｎＷ ａ ｓ ｓｔｕ ｄ ｉｅ ｄ Ｔ ｈ ｅｍ ｅ ｔｈｏ ｄ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅｃ ｏ ｍ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ， ｊ． ｅ ． ｔｄ ｌｌｕ ｔｌｏ ｎ ， ａ ｄ ｄ ｌｔｉｏ ｎ ｏ ｆ ｓＩｌｖ ｅｒ ｎ ｊｔｒ ａ ｔｅ ｏ ｒ ａ ｄ ｄ Ｌ ｔｌｏ ｎ ｏ ｆｈ ｙ ｄ ｒ ａ ‘ｇ ｙ ｒ ｕ ｍｓｕ ｌｆ ａ ｔｅ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓｕ ｌｔ８ ｓｈ ｏ ｗｒ ｈ ａ ｔ ｔｈ ｅ ｉｎ ｆ ｌｕ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｃ ｈ ｌｏ “ｎ ｅ ｃ ａ ｎｂ 。 ｇ ｒ ｅ ａ ｔｌｙｅ ｌｌｍ ｌｎ ａ ｔｅ ｄｂ ｙａ ｄ ｄ ｉｔｉｏ ｎ ｏ ｆ ｎ ｅｈ ｙ ｄ ｒ ａ ‘ｇ ｙ ｒ ｕ ｍ８ ｕ ｌｆ ａ ｔｅ。Ｋ ｅ ｖ 。 ｒ ｄ ８ ： Ｃ ｈ ｌｏ ｒ ｉｄ ｅＣ Ｏ Ｄ ｃ ，Ｓ ｉｌｖ ｅｒ ｎ ｉｔｒ ａ ｔｅｃ Ｏ Ｄ ｃ ， 反映了水域受还原性物质污染的程度。 氯离子的存在对ｃ ０ Ｄ ｃ 。 的测定过程有很严重的干扰。 这种干扰主要指氯离子的存在消耗氧化剂重铬酸钾和催化剂硫酸银， 使样品的氧化程度受到影响， 导致测定结果的不准确。１实验部分１． １标准溶液的配制１１． １标准Ｃ ｏ Ｄ ｃ ， 溶液的配制用文献［ １］所示标准溶液的配制方法分别配制溶液Ｉ． 其Ｃ Ｏ Ｄ ｃ ， 为６ ９ ７ ． ４ｍ ｇ ， Ｌ ； 溶液Ⅱ ，其ｃ Ｏ Ｄ ＆为３４ ８ ． ９ ｍ ｇ ／Ｉ。 ； 溶液Ⅲ， 其ｃ０Ｄ ｃＴ 为１２５． ５ ｍ ｇ ， Ｌ 。１ １． ２含高氯离子的待测溶液的配制用上述３种溶液分别溶解分析纯的６ ７ｇ 氯化钠于５０ ０ｍ Ｉ。 容量瓶中定容， 形成待测溶液Ｉ， Ⅱ ， Ⅲ。 ３种待测溶液中氯离子浓度为７ ８ ． ７ ２１ ｇ ／Ｌ 。１． ２ 分析方法ｃ ０ Ｄ ｎ 按Ｇ Ｂ ｌｌ９ １４ —８ ９ 规定进行测定， 氯离子采用硝酸银滴定法进行测定。２结果与讨论２． １稀释法标准方法指出， 当水样中的氯离子浓度低于２０ ０ ０ｍ ｇ ／Ｌ时， 加人Ｏ ． ４ ｇ 的硫酸汞就可掩蔽ｃ ｌ的影响。 因此将上述高氯离子待测溶液稀释５０ 倍使其溶液中的ｃ１一为１５７ ４ ｍ ｚ／Ｌ ，满足标准方法中的关于氯离子小于２０ ０ ０ｍ ｇ ， Ｉ． 的规定。 测得这３种溶液ｃ Ｏ Ｄ ｃ ， 值见表１。 由结果可知， 稀释法的测定误差较大， 且随着溶液ｃＯ Ｄ ＆值的降低， 误差增大， 样本方差更高达１０ ３～１０ ５数量级。 说明实验的可重复性很差。 且由于稀释后溶液的ｃ０ Ｄ ｃ， 值很低， 滴定的误差就相对增加． 在待测溶液Ｉ的滴定过程中， ｏ ． ０ １ ｍ Ｌ 的硫酸亚铁铵可产生３２ ｍ ｇ ／Ｌ的ｃＯ Ｄ ｃ。 ， 『ｉｌｉ此溶液稀释后的ｃ０Ｄ ｃ， 值仅为１４ ． ０２ ｍ ｇ ／Ｉ。 ， 而在待测溶液Ⅲ的滴定过程中， 稀释后的溶液ｃ０ Ｄ ｃ， 仅为２． ５ｌｍ ｇ ／Ｉ， ， 因此滴定过程中消耗的硫酸亚铁铵主要用于氧离子产生的ｃＯ Ｄ …此方法测定的ｃＯ Ｄ ｃ。 值毫无意义。 因此此法对高氯离子低ｃ ０ Ｄ ｃ ， 值的水样不适用。衰１稀释法测定溶液的Ｃ Ｏ Ｄ ｃ ， 值２． ２硫酸汞加入法按文献［ １： 所述， 在高氯离子待测溶液中加入ｌ６ｇ 固体硫酸汞允分搅拌， 有大量黄色沉淀产生， 离心过滤后测定溶液的（ ： ｏ Ｉ）㈤测定的结果见表２。 结果表明， 该法测定误差较大， 这是由于ｃ ｌ的含量很高时， 即使加人过孱的硫酸汞也不能使ｃ ｌ完全络合成Ｈ ｇ ｃ ｌ； ， 测定结果发生正偏差， 且偏差量随着氯浓度的升高而增加Ⅲ。 另外， 硫酸汞为剧毒物质，因此， 对（ ： ｉ＿ 浓度大于２０ ０ ０ｍ ｇ ／Ｉ。 的水样， 此法不宜采用。第一作者： 金若非， 女， １９ ７ ５年出生， ２０ ０ ０ 年毕业于大连理工太学， 硕土， 主要从事环境工程方面的研究?３１０ ?　万方数据