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    188宝金博页面版: 烧结工艺对炭球孔结构的影响

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    内容提示： 应 用 技 术烧结工艺对炭球孔结构的影响祝子欣，王 彪 *( 东华大学纤维材料改性国家重点实验室，上海 201620)摘 要: 多孔炭球是应用在有害气体吸附、超级电容器及血液渗透等领域中的关键材料，其孔结构及性能由原料种类及制备工艺等共同决定。以磺化苯乙烯 － 二乙烯基苯阳离子交换树脂为原料通过化学气相沉积法( CVD) 制备多孔炭球，通过扫描电镜及比表面积分析研究了不同热处理条件对所制炭球孔结构的影响。实验表明: 烧结工艺对多孔炭球的形貌及结构有很大影响。具体来说，炭化温度的提高整体上有利于孔结构的形成; 升温速率提高有利于介孔、大孔结构的形成;活...

    文档格式：PDF | 页数：5 | 浏览次数：9 | 上传日期：2021-10-05 09:16:13 | 文档星级：
    应 用 技 术烧结工艺对炭球孔结构的影响祝子欣，王 彪 *( 东华大学纤维材料改性国家重点实验室，上海 201620)摘 要: 多孔炭球是应用在有害气体吸附、超级电容器及血液渗透等领域中的关键材料，其孔结构及性能由原料种类及制备工艺等共同决定。以磺化苯乙烯 － 二乙烯基苯阳离子交换树脂为原料通过化学气相沉积法( CVD) 制备多孔炭球，通过扫描电镜及比表面积分析研究了不同热处理条件对所制炭球孔结构的影响。实验表明: 烧结工艺对多孔炭球的形貌及结构有很大影响。具体来说，炭化温度的提高整体上有利于孔结构的形成; 升温速率提高有利于介孔、大孔结构的形成;活化有利于形成微孔结构。以上研究对炭球孔结构的可控制备有一定意义。关键词: 炭球; 烧结工艺; 离子交换树脂; 孔结构中图分类号: TB34 文献标识码: B文章编号: 1006－334X( 2021) 02－0030－05收稿日期: 2020－12－11作者简介: 祝子欣( 1997—) ，女，辽宁丹东人，硕士研究生，研究方向为多孔炭材料的合成研究。* 通讯作者: 王彪，wbiao2000@ dhu． edu． cn。多孔炭球是一种具有多孔结构的球形炭材料，具有比表面积高、孔容积大、表面光滑及机械强度高等特点。其多孔结构使得多孔炭球具有优异的吸附性能，目前已经在血液渗透［1 －2］ 、水处理 ［3 －4］ 、催化剂载体［5］ 等领域有了广泛的应用。多孔炭球中根据直径的大小可将孔分为大孔( 孔直径 ＞50 nm) 、介孔( 孔直径 2 ～50 nm) 和微孔( 孔直径 ＜2 nm) ，不同的应用场景中对孔的尺寸有不同要求，因此，可控制备特定孔结构的多孔炭球是研究的热点问题。目前，模板法是制备孔结构可控的多孔炭球的有效手段。Zhang L H 等［6］ 以 2，4 －二羟基苯甲酸和甲醛为原料，以螯合锌为成孔剂，制备了微孔中空炭纳米球，Tang J 等［7］ 选取聚苯乙烯－ 嵌段 － 聚环氧乙烷为模板制备出氮掺杂介孔炭球，Tang Y 等［8］ 以石墨型氮化碳( g-C3N4) 固体前驱体为碳源和氮源，以 Zn 为模板合成了高氮掺杂量的空心炭球材料，Li N W 等［9］ 以 SiO2 蛋白石为硬模板，以两亲三嵌段共聚物 PEO-PPO-PEO 为中间孔软模板，酚醛树脂碳前驱体，合成了一系列层次有序的大孔/介孔聚合物树脂和大介孔炭单体。这些研究都可以在一定程度上控制炭材料的孔结构，但仍存在一些问题，如制备过程复杂、产率低、成本高、去模板步骤繁琐等。近年来，出现了一些以废弃离子交换树脂为前驱体制备活性炭球的研究 ［10 －12］ ，在处理废弃树脂的同时可得到高质量的炭材料。由此，本论文提出了一种以商业化离子交换树脂为原料，通过改变热处理工艺条件控制多孔炭球孔结构的方法，为低成本可控制备活性炭球提供了实验支撑。1 试 验1． 1 原料阳离子交换树脂球，型号 C100E，Purolite 公司。1． 2 设备仪器管式电阻炉，上海意丰电炉有限公司; 冷冻干燥机，FD5 －3 型，美国金西盟国际集团; 场发射扫描电镜，SU8010 型，日本日立株式会社制; 傅里叶变换红外光谱仪，Nicolet 8700 型，美国热电公司; 自动比表面和孔隙度分析仪，ASAP 2020 型，美国麦克仪器公司。1． 3 炭球的制备原料的冷冻干燥: 本实验的原料是强酸性阳离子交换树脂球，磺化的苯乙烯 － 二乙烯基苯共聚物，平均颗粒大小为 300 ～1 200 μm，含水量为 50% 左右，将其放置于冷冻干燥机中，在 － 40 ℃ 的条件下干燥 72 h 备用。热处理: 在管式炉中的石英舟内放入干燥后的树脂球，通入 200 mL/min 的高纯氩气进行保护，在程序控温下通过烧结制备多孔炭球。根据升温速率和碳化温度的不同，制备了一系列的样品，样品号及烧结条件如表 1 所示。此外，还尝试了用水蒸汽对多孔炭球进行活化，即把样品 SAC － 3 升温至850 ℃并通入水蒸气活化 3 h，得到样品 SAC －3* 。第 36 卷 第 2 期2021 年 6 月合 成 技 术 及 应 用SYNTHETIC TECHNOLOGY AND APPLICATIONVol． 36 No． 2Jun． 2021ChaoXing

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