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188宝金博页面版: FHZHJDQ0108b 环境空气氮氧化物的测定Saltzman 法三氧化铬—石英砂氧化法

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内容提示: 1FHZHJDQ0108b 环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman 法 三氧化铬—石英砂氧化法 F-HZ-HJ-DQ-0108b Saltzman 1 氮氧化物(以 NO2计) :指空气中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。 Saltzman 实验系数(f) :用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体,在采气过程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值。该系数为多次重复实验测定的平均值,测定方法见附录 B。 氧化系数(K) :空气中的一氧化氮通过氧化管后,被氧化为二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总量之比。 ...

文档格式:PDF | 页数:3 | 浏览次数:68 | 上传日期:2013-01-30 18:33:44 | 文档星级:
1FHZHJDQ0108b 环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman 法 三氧化铬—石英砂氧化法 F-HZ-HJ-DQ-0108b Saltzman 1 氮氧化物(以 NO2计) :指空气中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。 Saltzman 实验系数(f) :用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体,在采气过程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值。该系数为多次重复实验测定的平均值,测定方法见附录 B。 氧化系数(K) :空气中的一氧化氮通过氧化管后,被氧化为二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总量之比。 本方法规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。本方法为三氧化铬—石英砂氧化法 当采样体积为 4~24L 时,本方法适用于测定空气中氮氧化物的浓度范围为 0.015~2.0 mg/m3。 2 空气中的氮氧化物经过三氧化铬—石英砂氧化管后,以二氧化氮的形式与吸收液中的对氨基磺酸进行重氮化反应,再与 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合,生成粉红色偶氮染料,于波长 540~545nm 之间处测定吸光度。 3 3.1 三氧化铬—石英砂氧化管:筛取 20~40 目石英砂,用(1+2)盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。将三氧化铬和石英砂按质量比(1+20)混合,加少量水调匀,在 105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。做好的三氧化铬—石英砂应是松散的,若沾在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些石英砂重新制备。 将三氧化铬—石英砂装入双球玻璃管(图 1)中,两端用少量脱指棉塞好,用塞有玻璃珠的乳胶管制做的小帽将两端密封。使用时氧化管和吸收瓶之间用一小段硅橡胶管连接。 图 1 双球玻璃管 3.2 N—(1—萘基)乙二胺盐酸盐储备液:ρ=1.00g/L。称取 0.50g N—(1—萘基)乙二胺盐酸盐(C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)于 500mL 容量瓶中,用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在冰箱中冷藏可稳定三个月。 3.3 显色液:称取 5.0g 对氨基苯磺酸(NH2C6H4SO3H) ,溶解于约 200mL 热水中,将溶液冷却至室温,全部移入 1000mL 容量瓶中,加入 50.0mL N—(1—萘基)乙二胺盐酸盐储备溶液(2.1)和 50mL 冰乙酸,用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在 25℃以下暗处存放可稳定三个月。若溶液呈现淡红色,应弃之重配。 3.4 吸收液:使用时将显色液(3.3)和水按 4+1(V/V)比例混合,即为吸收液。 3.5 亚硝酸盐标准储备溶液:250mg NO2预先在干燥器内放置 24h)溶于水,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放,可稳定三个月。 3.6 亚硝酸盐标准工作溶液:2.50 mg NO2­/L。准确称取 0.3750g 亚硝酸钠(NaNO2,优级纯,­/L。吸取亚硝酸盐标准储备液(3.5)1.00mL 于中国分析网

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