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第３ ３ 卷第５期２０ １０ 年９ 月兵器材料科学与工程０ Ｒ Ｄ Ｎ Ａ Ｎ Ｃ ＥＭ Ａ Ｔ Ｅ Ｒ Ｉ Ａ ＬＳ Ｃ Ｉ Ｅ Ｎ Ｃ ＥＡ Ｎ ＤＥ Ｎ Ｇ Ｉ Ｎ Ｅ Ｅ Ｒ Ｉ Ｎ ＧＶ ０ １． ３３Ｎ ｏ ． ５Ｓ ｅ ｐ ｔ． ， ２ ０ １０燃烧法合成Ｓ ｒＡ ｌ２０４： Ｅ ｕ ２＋ ， Ｄ ｙ ３＋ 铝酸盐长余辉发光材料的工艺优化研究孙文周１， 蒋亮１， 赵文娟２（ １． 北方民族大学材料科学与工程学院， 宁夏银川７ ５０ ０ ２１； ２． 宁夏大学水利与土木工程学院。 宁夏银ＪｉＩ ７ ５０ ０ ２１）摘要采用燃烧法合成Ｓ ｒ Ａ ｌ２０ 。 ： Ｅ ｕ “， Ｄ ｙ Ｈ 稀土长余辉发光材料， 利用正交设计实验进行了工艺优化， 研究各工艺因素对产物发光性能的影响规律。 结果表明， 影响材料发光性能最主要的工艺因素是尿素的添加比例． 其次是点火温度和还原方式。 材料的发光性能随尿素的添加比例的增加表现出先增强后减弱的变化趋势， 而随点火温度的提高而有所增强。 光谱分析显示， 燃烧法所合成材料的激发光谱和发射光谱都为宽带谱， 主峰分别位于３６８ ｎ ｍ 和５１４ｎ ｍ 处。 Ｘ Ｒ Ｄ 及Ｓ Ｅ Ｍ 分析表明， 在最优化的工艺条件下制备的产物为纯相的单斜晶系的Ｓ ｒＡ ｌ： Ｏ 。 ， 粒径尺寸控制在０ ． ３。 ｌ斗ｍ 之间， 结晶干净完整， 保证了材料发光性能优良。关键词长余辉发光材料； 燃烧合成法； 工艺优化； 正交实验设计中图分类号Ｔ Ｇ ｌ４ ６ ． ４文献标识码Ａ文章编号１０ ０ ４ —２４ ４ Ｘ （ ２０ １０ ）０ ５一０ ０ ６ ４ —０ ４Ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓｓｉｎ ｇ ｏ ｐ ｔｉｍ ｉｚ ａ ｔｉｏ ｎｏ ｆＳ ｒＡ ｌ２０＋ ： Ｅ ｕ “， Ｄ 广ａ ｈ ｍ ｉｎ ａ ｔｅ ｌｏ ｎ ｇｐ ｅ ｒ ｓｉｓｔｅ ｎ ｃ ｅｐ ｈ ｏ ｓｐ ｈ ｏ ｒ ｓｓｙ ｎ ｔｈ ｅ ｓｉｚ ｅ ｄｂ ｙ ｃ ｏ ｍ ｂ ｕ ｓｔｉｏ ｎｓｙ ｎ ｔｈ ｅ ｓｉｓｍ ｅ ｔｈ ｏ ｄＳ Ｕ ＮＷ ｅ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ ｌ， ＪＩＡ Ｎ ＧＬ ｉａ ｎ ９ １， Ｚ Ｈ Ａ ＯＷ ｅｎ ｊｕ ａ ｎ ２（ １． Ｓ ｃｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆＭ ａ ｔｅ ｒ ｉａ ｌｓ Ｓ ｃ ｉｅ ｎ ｃ ｅａ ｎ ｄＥ ｎ ｇ ｉｎ ｅ ｅ ｒ ｉｎ ｇ ， Ｎ ｏ ｒ ｔｈ Ｕ ｎ ｉｖ ｅ ｒ ｓｉｔｙｆ ｏ ｒＥ ｔｈ ｉｃ ｓ， Ｙ ｉｎ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ７ ５０ ０ ２１， Ｃ ｈ ｉｎ ａ ；２． Ｓ ｃｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆＣ ｉｖ ｉｌＥ ｎ ｇ ｉｎ ｅ ｅ ｒ ｉｎ ｇａ ｎ ｄ Ｗ ａ ｔｅ ｒＣ ｏ ｎ ｓｅ ｒ ｖ ａ ｎ ｃ ｙ ， Ｎ ｉｎ ｇ ｘ ｉａ Ｕ ｎ ｉｖ ｅｒｓｉｔｙ ， Ｙ ｉｎ ｃｈ ｕ ａ ｎ７ ５ ０ ０ ２１， Ｃ ｈ ｉｎ ａ ）朋删ＳｒＡ ｌ２０４： Ｅｕ“。 Ｏ ｙ“ｌｏｎｇ ｐ ｅ ｒ ｓｉｓｔｅ ｎ ｃ ｅ ｐ ｈ ｏ ｓｐ ｈ ｏ ｒ ｓｗ ｅ ｒ ｅｓｙ ｎ ｔｈ ｅ ｓｉｚ ｅ ｄ ｂ ｙｃ ｏ ｍ ｂ ｕ ｓｔｉｏ ｎｓｙ ｎ ｔｈ ｅ ｓｉｓ． Ｔ ｈ ｅ ｓｙ ｎ ｔｈ ｅ ｓｉｚ ｉｎ ｇ ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌｏ ｇ ｙＷ ａ ｓ ｏ ｐ ｔｉｍ ｉｚ ｅｄ ｂ ｙ ｍ ｅ ａ ｎ ｓ ｏ ｆ ｏ ｒ ｔｈ ｏ ｇ ｏ ｎ ａ ｌ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉｍ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｓｉｇ ｎ ｍ ｅ ｔｈ ｏ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｅｆ ｆ ｅｃｔ ｏ ｆｔｅｃｈ ｎ ｏ ｌｏ ｇ ｉｃａ ｌｐ ａ ｒ ａ ｍ ｅ ｔｅ ｒ ｓｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ’ ｓｌｕ ｍ ｉｎ ｅ ｓｃ ｅ ｎ ｃ ｅｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍ ａ ｎ ｃ ｅｗ ａ ｓ ｓｔｕ ｄ ｉｅｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅｓｕ ｌｔｓ ｓｈ ｏ ｗｔｈ ａ ｔ ｔｈ ｅｍ ｏ ｓｔｉｍ ｐ ｏ ｒ ｔａ ｎ ｔｆ ａ ｃｔｏ ｒｉｍ ｐ ａ ｃ ｔｉｎ ｇｏ ｎ ｔｈ ｅ ｍ ａ ｔｅ ｒ ｉａ ｌｓ ｌｕ ｍ ｉｎ ｅ ｓｃ ｅ ｎ ｃ ｅｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔｙｉｓｔｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔｏ ｆｃ ａ ｒ ｂ ａ ｍ ｉｄ ｅ ， ｔｈ ｅ ｎｔｈ ｅｔｅ ｍ ｐ ｅ ｒ ａ ｔｕ ｒ ｅａ ｎ ｄ ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｔｉｏ ｎｍ ｅ ｔｈ ｏ ｄ ． Ｔ ｈ ｅｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍ ａ ｎ ｃ ｅｅ ｎ ｈ ａ ｎ ｃ ｅ ｓ ａ ｔｂ ｅ ｇ ｉｎ ｎ ｉｎ ｇａ ｓｔｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆｅ ａ ｒ ｂ ａ ｍ ｉｄ ｅｉｎ ｃ ｒ ｅ ａ ｓｉｎ ｇ ， ｂ ｕ ｔｄ ｅ ｓｃ ｅ ｎ ｄ ｓｌａ ｔｅｒ， ａ ｎ ｄｃ ａ ｎｂ ｅｉｍ ｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄｂ ｙ ｉｎ ｃｒｅａ ｓｉｎ ｇｔｈ ｅｔｅ ｍ ｐ ｅ ｒ ａ ｔｕ ｒ ｅ ． Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔｒ ａ ｌ ａ ｎ ａ ｌｙ ｓｉｓｒｅｖ ｅａ ｌｓ ｔｈ ａ ｔ ｔｈ ｅｔａ ｒｇ ｅｔｍ ａ ｔｅ ｒ ｉａ ｌ ｅ ｘ ｈ ｉｂ ｉｔｓ ｂ ｒ ｏ ａ ｄ ｂ ａ ｎ ｄｐ ｅ ａ ｋ ｓｉｎ ｂ ｏ ｔｈ ｅ ｘ ｃｉｔａ ｔｉｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｅ ｍ ｉｓｓｉｏ ｎｓｐ ｅ ｃ ｔｒ ａｉｎ ｗ ｈ ｉｃ ｈ ｔｈ ｅ ｍ ａ ｉｎ ｅ ｘ ｃｉｔａ ｔｉｏ ｎｐ ｅａ ｋｌｏ ｃ ａ ｔｅ ｓ ａ ｔ ａ ｒ ｏ ｕ ｎ ｄ ３ ６ ８ａ ｍ ， ａ ｎ ｄｔｈ ｅ ｍ ａ ｉｎ ｅ ｍ ｉｓｓｉｏ ｎｐ ｅ ａ ｋａ ｒ ｏ ｕ ｎ ｄ ５１４ ｎ ｍ ． Ｘ Ｒ Ｄａ ｎ ａ ｌｙ ｓｉｓｄ ｅ ｍ ｏ ｎ ｓｔｒ ａ ｔｅ ｓ ｔｈ ａ ｔ ｔｈ ｅ ｓｔｒ ｕ ｃ ｔｕ ｒ ｅ ｏ ｆｏ ｂ ｔａ ｉｎ ｅ ｄＳ ｒ Ａ ｌ２０ ｄｂ ｅ ｌｏ ｎ ｇ ｓｔＯ ｍ ｏ ｎ ｏ ｃ ｌｉｎ ｉｃｓｙ ｓｔｅ ｍ ． Ｓ Ｅ Ｍｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔｅ ｒ ｉｚ ａ ｔｉｏ ｎ ｓｈ ｏ ｗ ｓ ｔｈ ａ ｔｔｈ ｅｇ ｒ ａ ｉｎｈ ａ ｓ ｓｉｚｅ ｂ ｅ ｔｗ ｅ ｅ ｎ ０ ． ３－ １ｐ ， ｍａ ｌｏ ｎ ｇ 讯ｔｌｌｆ ｉｎ ｅｃｒ ｙ ｓｔａ ｌ ｉｎ ｔｅ ｇ ｒ ｉｔｙ ， Ｓ Ｏｔｈ ａ ｔ ｉｔ ｈ ａ ｓ ｅ ｘ ｃ ｅ ｌｌｅ ｎ ｔ ｌｕ ｍ ｉｎ ｅ ｓｃ ｅ ｎ ｃ ｅｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍ ａ ｎ ｃ ｅ ．Ｋ ｅ ｙｗ ｏ ｒ ｄ ｓｌｏ ｎ ｇ ｐ ｅ ｒ ｓｉｓｔｅ ｎ ｃ ｅ ｐ ｈ ｏ ｓｐ ｈ ｏ ｒ ｓ； ｃ ｏ ｍ ｂ ｕ ｓｔｉｏ ｎｓｙ ｎ ｔｈ ｅ ｓｉｓ； ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓｓｉｎ ｇｏ ｐ ｔｉｍ ｉｚ ａ ｔｉｏ ｎ ； ｏ ｒ ｔｈ ｏ ｇ ｏ ｎ ａ ｌ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉｍ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｓｉｇ ｎＳ ｒＡ ｌ： Ｏ 。 ： Ｅ ｕ “， Ｄ ｙ ３＋ 铝酸盐长余辉发光材料的制备工艺一直是此领域科研工作者研究的热点之一． 目前探索过的工艺技术有高温固相法、 溶胶一凝胶法、 水热合成法、 共沉淀法、 燃烧法、 微波法和微波等离子体法等【Ｉ矧。 其中固相法已应用于大规模的生产实际中， 但仍存在合成温度高、 生产周期长、 耗能大、 产物结块严重需破碎等问题【６】 。 采用燃烧合成法不仅可以解决以上传统高温固相法所存在的工艺问题［ ７ － － ８ １． 而且由于其快速加热冷却的反应特性还为合成纳微米级发光材料提供了可能。 但目前对燃烧法合成发光材料的工艺研究不是很深入。 为了获得高品质的超细长余辉发光材料， 需要进一步优化其合成工艺。 因此通过设计正交试验， 同时考察了点火温度、 尿素添加比例、 还原方式以及助熔剂的添加量４ 个工艺参数对合成材料发光性能的影响， 对燃烧法合成Ｓ ｒＡ ｌ： ０４ ： Ｅ ｕ “， Ｄ ｙ “的工艺进行了优化， 确定较优化的工艺参数， 并研究该工艺条件下合成材料的光谱特性、 组成结构及微观形貌。１实验１． １步骤采用Ｓ ｒＮ Ｏ ， （ 分析纯）、 Ａ １： （ Ｎ Ｏ ， ）， （ 分析纯）、 Ｅ ｕ ２０，（ 质量分数９ ９ ． ９ ９ ％）、 Ｄ ｙ ： Ｏ ， （ 质量分数９ ９ ． ９ ９ ％）为原料，Ｈ ， Ｂ Ｏ ， （ 分析纯）为助熔剂。 按目标产物的化学剂量比称取原料， 首先用硝酸溶解各反应原料并配置成一定浓度的金属硝酸盐混合溶液， 将其倒入蒸发皿中． 加入一定比例的尿素（ 分析纯）作为引燃剂， 随后将蒸发皿收稿日期： ２０１０－ ４ ）４ － － １４ ： 修回日期： ２０１０－ ０７ —０５基金项目： 宁夏自治区国家民委省部共建“粉体材料与特种陶瓷” 重点实验室项目资助（ ０ ８ ０ ４ ）； 四川省应用基础研究项目资助（ ０ ４ ＪＹ ０ ２９ － － ０ ６ ０ —２）作者简介： 孙文周。 女， 硕士， 讲师； 研究方向为功能材料。 Ｅ —ｍ ａ ｉｌ： ｓｕ ｎ ２４ ２２８ ６６＠ １６３． ｃｏ ｍ 。万方数据