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188宝金博页面版: 冷冻干燥技术培训汇总

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内容提示: 冻结真空干燥(以下简称冻干) 是一个稳定化的物质干燥过程。 是将含水的物质, 先冻结成固态,而后使其中的水分从固态直接升华变成气态排除, 以除去水分而保存物质的方法。 它是在低温下干燥, 不使蛋白质产生变性, 使微生物之类失去生物活力。 由于是低温干燥, 使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小。 在低温干燥过程中, 微生物的生长和酶的作用几乎无法进行, 能最好地保持物质原来的性状。 干燥后体积、 形状基本不变, 复水性好。 因一般系真空下干燥, 氧气极少, 使易氧化的物质得到了保护。 能除去物质中 95~99.5%的水分,制品的保存期...

文档格式:DOC | 页数:8 | 浏览次数:555 | 上传日期:2011-07-19 23:49:46 | 文档星级:
冻结真空干燥(以下简称冻干) 是一个稳定化的物质干燥过程。 是将含水的物质, 先冻结成固态,而后使其中的水分从固态直接升华变成气态排除, 以除去水分而保存物质的方法。 它是在低温下干燥, 不使蛋白质产生变性, 使微生物之类失去生物活力。 由于是低温干燥, 使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小。 在低温干燥过程中, 微生物的生长和酶的作用几乎无法进行, 能最好地保持物质原来的性状。 干燥后体积、 形状基本不变, 复水性好。 因一般系真空下干燥, 氧气极少, 使易氧化的物质得到了保护。 能除去物质中 95~99.5%的水分,制品的保存期长。 先用电阻法检测产品的共晶点, 用冻干显微镜检测产品的崩解温度, 根据两者测得的结果, 制定预冻温度及时间。 首先确定预冻温度低于共晶点温度 15℃(参考值), 维持 1~2 小时, 确保制品全部冻实;然后确定升华的温度(需要多次试验确定), 要按从低到高开始设定, 直到产品在接近其崩解温度时停止升温, 且产品能稳定在此温度下进行升华, 这一最高升华温度即为最佳升华温度(由此确定加热介质的温度, 个人认为高于崩解温度 5℃为最佳), 可一步升到此温度进行升华。 解析干燥温度的确定, 只要产品能承受, 温度越高, 干燥越快, 效率越高。 一种是溶质可以结晶的产品; 温度下降到冰晶体和溶质晶体的共晶混合物时, 这时的温度就是产品的共晶点温度。 另一种是溶质不结晶的产品, 温度下降到冰晶体和溶质以玻璃态形式冻结, 基质的间隙区没有共晶点存在。 这就意味着, 冷冻或升温过程中, 在基质的间隙区, 除了冰的形成, 没有明确的相变发生。 间隙区物质表现为玻璃态。 预冻过程在很大程度上决定了干燥过程的快慢和冻干产品的质量。 通常介绍冻干理论的书籍都会提到, 降温速率越大, 溶液的过冷度和过饱和度愈大, 临界结晶的粒度则愈。 成核速度越快, 容易形成颗粒较多尺寸较小的细晶。 因而冰晶升华后, 物料内形成的孔隙尺寸较。 干燥速率低, 但冻干后复水性好; 相反, 慢速冻结容易形成大颗粒的冰晶,冰晶升华后形成的水气逸出通道尺寸较大, 有利于提高干燥速率, 但冻干后复水性差。 : ⑴板温降得较快, 且板温比品温低很多, 则制品底部先冻结产生结晶, 但上部液体仍较热, 所以不至于瞬间全部结晶, 结晶会缓慢生长, 就得到了慢冻的效果。 ⑵板温降得较慢, 板温与品温相差不大, 则制品整体均匀降温, 并形成过冷, 当能量积累足够时, 瞬间全部结晶, 得到了快冻的效果。 ⑶板温降得很慢, 并在低于共熔点的适宜温度保持(或缓慢降温), 则制品形成较小的过冷度, 液体中先出现少量结晶, 继续降温结晶生长, 得到大结晶, 这即是真正的慢冻。 ⑷制品浸入超低温环境(如液氮), 整体瞬间结晶, 形成极细小的晶体(或处于无定形态), 这即是真正的快冻。 ⑸预冻时保持干燥箱内一定的压力, 可提高冻干速率, 预冻过程中箱内压力每增加 0.1MPa, 降温速率可提高 30%; 但这一点需要考虑干燥箱的抗压性能, 溶液结晶的晶粒数量和大小除与溶液本身性质有关外, 还与晶核生成速率和晶体生长速率有关, 而这二者又都随冷却速率和温度的不同而变化。 A) 慢冻: 二种方式, 一种是较长时间达到冻结温度, 另一种是在共晶点附近(粥状冰) 维持一段时间,再下降温度。 对于产品炸瓶问题非常有意义。 我们现在的注射用氨甲环酸的预冻就是这样的。

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