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    188宝金博页面版: 液相色谱_大气压化学电离质谱分析鉴别地沟油中的氧化成分_王世成

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    内容提示： DOI: 10． 3724/SP． J． 1096． 2014． 30858液相色谱-大气压化学电离质谱分析鉴别地沟油中的氧化成分王世成 范津杉 王颜红*李国琛 张 红 王 莹( 中国科学院沈阳应用生态研究所，沈阳市食品安全检测与控制技术重点实验室，沈阳 110016 )摘 要 采用液相色谱-大气压化学电离质谱( HPLC-APCI-MS) 方法，分析了食用油脂和地沟油的甘油三酯( TAG) 组成。采用 C 18 色谱柱，乙腈-丙酮为流动相，梯度洗脱，APCI 正离子模式检测。应用本方法检测了 15个地沟油和 11 个食用油样品，结果表明，地沟油中存在三亚油酸甘油酯( LLL) 、二亚油酸单油酸甘油酯( LOL) 、二亚油酸单亚麻酸甘油酯( ...

    文档格式：PDF | 页数：6 | 浏览次数：99 | 上传日期：2016-03-29 12:45:09 | 文档星级：
    DOI: 10． 3724/SP． J． 1096． 2014． 30858液相色谱-大气压化学电离质谱分析鉴别地沟油中的氧化成分王世成 范津杉 王颜红*李国琛 张 红 王 莹( 中国科学院沈阳应用生态研究所，沈阳市食品安全检测与控制技术重点实验室，沈阳 110016 )摘 要 采用液相色谱-大气压化学电离质谱( HPLC-APCI-MS) 方法，分析了食用油脂和地沟油的甘油三酯( TAG) 组成。采用 C 18 色谱柱，乙腈-丙酮为流动相，梯度洗脱，APCI 正离子模式检测。应用本方法检测了 15个地沟油和 11 个食用油样品，结果表明，地沟油中存在三亚油酸甘油酯( LLL) 、二亚油酸单油酸甘油酯( LOL) 、二亚油酸单亚麻酸甘油酯( LLnL) ，二油酸单亚油酸甘油酯( OOL) 等甘油三酯的 5 种亚油酰基氧化产物。采用偏最小二乘法判别分析( PLS-DA) 化学计量学方法，分析建立了地沟油和正常食用油的判别模型，实现了正常食用油和地沟油区分，模型正确判别率96． 2%。在判别模型中，含有亚油酸环氧化物的 TAG 分子对判别贡献率较大，该类化合物可作为地沟油区别于正常油脂的标志成分。关键词 高效液相色谱-质谱; 地沟油; 甘油三酯环氧化物; 偏最小二乘法判别分析( PLS-DA)2013-09-04 收稿;2013-12-26 接受本文系辽宁省科技计划项目( No． 2010415015) ，沈阳市科技计划项目( No． F12-162-9-00) 资助* E-mail: wangyh@ iae． ac． cn1 引 言地沟油泛指质量、卫生极差的各类指标严重超标的非食用油。目前，地沟油的鉴别主要是针对油脂内源性的酸价、过氧化值、折光率、脂肪酸组成等指标 ［1 ～3］ ，以及外源指标: 胆固醇［4］ 、电导率 ［5］ 、十二烷基苯磺酸钠［6］ 、辣椒碱 ［7］ 等成分和理化指标的检测。这些方法都是针对地沟油中某一特定成分建立的分析技术，但是由于地沟油来源复杂，油脂生产工艺不同，导致内、外源物质的组成存在不确定性，这些不确定性导致很难通过检测单一成分获得地沟油的分析结果。油脂中的脂肪酸主要以甘油三酯的形式存在，约占油脂总量 95% 以上。虽然不同来源的食用油脂中主要脂肪酸组成类似，均含有棕榈酸、硬脂酸，油酸、亚油酸、亚麻酸等常见脂肪酸。但由于甘油三酯脂肪酸侧链组成和位置的变化，以及油脂在经过烹调加热后，会发生氧化、聚合等化学反应，生成的内源性产物很难通过进一步的精炼去除，使得油脂的组成成分存在较大差异［8，9］ 。为实现地沟油中多种内源成分检测和综合分析，可采用液相色谱-质谱技术对油脂的甘油三酯及其氧化成分进行指纹识别，结合化学计量学方法，达到区别正常食用油与地沟油的目的。APCI 和 ESI 离子源均能应用于油脂成分的分析，但在脂类分析中，ESI 受流动相影响较大，更多是获得加和的分子离子峰和碎片峰。相比 ESI 离子源，APCI 用于脂类分析具有更宽的线性范围、较好的稳定性和较高的灵敏度 ［10］ 。本研究采用液相色谱大气压化学电离质谱( HPLC-APCI-MS) 技术，建立了一种地沟油与食用油的鉴别方法，为食用油的质量评价和地沟油的鉴别提供了一种简便、可靠的分析手段。2 实验部分2． 1 仪器与试剂2695 液相色谱仪-ZQ4000 质谱仪( Waters 公司) ，配有大气压化学电离( APCI) 源。丙酮、乙腈、甲醇( 色谱纯，德国 Merck 公司) 。2． 2 样品处理实验样品共计 26 个，其中地沟油样品 15 个( 卫生和工商部门提供) ; 正常食用油样品 11 个，含商品大豆油样品 8 个，实验室浸提获得的大豆油、花生油、芝麻油各 1 个。称取约 200 mg 样品溶于 2． 0 mL 丙酮中，过 0． 25 μm 滤膜，用于 LC-MS 分析。第 42 卷2014 年 5 月分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry第 5 期741 ～746

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